定量催化剂中的活性物质

用于发现和预测催化剂活性的奇妙工具是测定活性物种对催化剂的分散。位于催化剂表面上的活性可接近颗粒的量可以通过活性物质的分散来表示。欧洲杯猜球平台

这些具有与必须反应和产生新物质的反应物分子直接接触。因此，正确测量活性物质的分散使您能够预测任何给定的催化过程的催化剂的活性。

该技术包括将催化剂中的活性颗粒在增加的温度下减少。欧洲杯猜球平台富含氢以纯形式或作为H的混合物使用氢气₂平衡惰性气体。

一旦还原完成，催化剂的温度就提高到室温。在此之后，用校准过的回路和已知数量的活性气体(通常是氢气或一氧化碳)来滴定催化剂。

在饱和点，金额吸附活性气体计算和与催化剂表面上的可接近的活性物种相关。该滴定法易于预测催化剂活性的最有用方法。

然而，当在还原后，当从催化剂中除去剩余的氢时，存在问题。这通常是通过在相同的还原温度下在样品上流过惰性气体来实现。取决于存在的活性颗粒及其保留氢的能力，去除剩余的氢气可以花费大量时间，多个小时或有时更长的时间。欧洲杯猜球平台

一旦剩下的H₂已被移除，样品返回到室温，而惰性气体继续流过样品。如果o的痕迹₂存在于正在使用的惰性气体中，新产生的减少的颗粒将略微氧化，导致用于确定分散体的表面上可偏转颗粒的组成的变化。欧洲杯猜球平台

实验

对于这些实验，考虑了0.5％Pt /氧化铝微观的参考材料，具有35％的分散加或减5。每分钟100毫升氢气400°C在样品上流动了一个小时，以达到初级还原。

还原后，每分钟加入100毫升氦气，在还原温度下持续半小时。在此之后，样品温度返回到室温，在此点引入活性气体脉冲，直到达到饱和。

为了遵循分析期间涉及的群众，在探测器的容量中使用质谱仪II。减少后和在完全除去任何剩余的氢后，进行第一次分析。质谱仪遵循质量2（H.₂）引入了0.0513ml的脉冲，以确保样品完全饱和。

图1中所示是H的光谱₂其中一个脉冲被完全吸收。另一方面，第5至9个峰显示完全饱和，并在确定H的总量时被考虑₂(见表1)。

在进行该初步分析之后，使用100ml每分钟氦的流动来除去所有吸附的H.₂在400°C. H的信号₂(质量2)，H₂在400°C。

紧接着，样品在同样的氦流下被送回室温。此时，用注射器将0.1 ml空气(含大约0.03 ml氧气)注入载气中。这是一种模拟O的痕迹₂在使用污染的氦气的情况下，为了评估其对分散体的影响。

在图2中，相同的脉冲技术显示出增加的H₂样品吸附。在这种情况下，图1中显示的相同样本吸附四个完全注射。

这个结果表明O₂在清洗H₂减少后仍然存在，将对分散结果进行负面改变。在这种情况下，色散增加了近似的3系数（见表2）。

使用一氧化碳作为活性气体而不是氢来重复所述刚描述的程序。最初，上面概述的钝化程序用于进行分析。Co Chem吸附的结果如图3所示，产生35％加或减5的分散体的正确值（参见表3）。

如图4所示，是两个对应于CO脉冲化学吸取的光谱。顶部的一个是以与上面用于氢的方式相同的方式示出了来自钝化样品的CO的光谱。在吸附三分之一的初级脉冲之后，峰的其余部分表示饱和。

下面图4所示的光谱对应于质量44，表示二氧化碳的形成，而CO在钝化或氧化样品上脉冲。最终的分散结果表明样品中的氧气痕量负责高估微观参考材料上的分散体（参见表4）。

图1所示。H的脉冲₂超过新减少的材料。

图2。H的脉冲₂在刚氧化的材料上。

表格1。H₂化学吸取。

表2。用H₂化学吸取。

图3。该图显示了新鲜减少的样品上的CO脉冲化学吸附。

图4。该图显示了钝化样品（上述）上的CO脉冲化学吸取，而下面的光谱显示了在每个CO脉冲上形成二氧化碳的形成。

表3。CO Chemo吸附测定的新鲜降低样品上分散的定量和测量。

表4。用CO化学吸附法测定新钝化样品上分散性的定量和测量。

结论

该作品表明，化学吸附方法对污染极其敏感，特别是用于除去除了还原后仍然吸附的任何过量的氢气的惰性气体。结果高估的程度取决于载气中存在的污染物质的量。

尽管如此，对于一个好的化学吸收作用分析，纯气体是必要的。如果没有这些，结果没有严重的意义，特别是如果它们应该对应于催化剂的活性。

在氢化学吸附的例子中，大量的H₂正在被吸附。铂原子吸附氢的一部分，而其中大量被o被o吸附或保留₂原子位于固体表面上的铂原子上。

然而，它可以是均方的，即氢分子只能在没有反应的情况下吸附，如水的光谱所证明的，这表明其完全不存在。然而，不知何故，Co Chemo吸取的结果不同。

在铂原子上，一氧化碳表现出比H更高的活性₂．一氧化碳能够除去氧原子而产生二氧化碳，如图4所示。这导致了更高的弥散材料，如表4所示。

这些信息来源于Micromeritics仪器公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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