进行脉冲化学吸取实验

被称为MCCTC（微型催化剂表征和测试中心）的微粉体流动反应器配置旨在使FR系列具备原位表征和执行催化剂活性测试的能力。

FR系列MCCTC配置与质谱仪的组合为用户提供了一个强大的工具来表征催化剂，活性测试的性能，以及催化剂的再表征。这个过程显示了催化剂在工业条件下表面是如何变化的。

脉冲化学吸附是MCCTC选项采用的表征技术之一。该方法通常用于测量活性金属的分散性。这可能得益于通过质量流量控制器（MFC）的额外气体供给，以及用于气体加药的已知体积回路（通常体积为0.5 cc）。

这篇文章概述了实验程序和建立该模型所需的方法 FR系列 (电子邮件保护) 软件 ，可自动进行脉冲化学吸附实验。

它还解释了MKS Cirrus2质谱仪的过程眼软件，用于在实验中收集相关数据，并描述了使用Micromeritics的MicroActive导入质谱仪数据并确定结果的方法。

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实验程序

在这种情况下，脉冲化学吸附用于分析铂-氧化铝(Pt-Al)标准材料的Micromeritics。这是通过脉冲化学吸附来完成的，使用纯O作为活性物种来填充已知的体积环路进行给药。气体加药时，10% H₂/ AR用作载气以及饲料以减少样品。

本实验使用1 g样品;但是值得注意的是，由于样品质量是计算的输入参数，因此在这种表征方法中可以使用不同数量的样品。

必须始终考虑样品的质量，因为样品太多会导致高气体吸附率，这需要几个气体剂量，而样品不够则意味着没有足够的气体被吸附，以提供高分辨率的数据。

尽管可以使用稀释的CO混合物，如CO/He，但由于加药回路中活性物质的数量减少，它们需要更多的剂量。此外，可以使用H₂ 和H₂ 的混合物作为活性物种与惰性载体饲料如He或N结合₂．

中构建会话表(电子邮件保护)进行脉冲化学吸取实验

用户可以建立一个会话表来编写一个自动化实验，请访问 (电子邮件保护) 当从一个会话移动到另一个会话时，任何或所有系统参数（压力、流量、温度等）都可以更改，并且每个会话都有有限的时间。

本文将继续解释如何构建会话表来自动分析Pt-Al参考资料。

应将Pt-Al标准物质的H2/Ar流量降低至低于50 ml/min，同时在气体加药前以10°C/min的速率将其升温至400°C。当样品达到400°C时，应在该温度下再保持半小时，以促进样品的完全还原。

一旦还原完成，样品应返回到室温。打开热箱门是达到这一效果的最快方法。一旦样品冷却，质谱仪就开始记录，CO(活性物质)可以使用已知体积环路的6通阀给样品剂量。会话表通常类似于图1所示。

此会话表提出了几个注意事项。首先，为压力控制阀（PCV）建立手动操作（PIC01模式=1），并且阀门完全打开（PIC01 MV=80%）。这保证了整个分析将在大气压力下与系统一起运行。其次，通过将车门状态设置为“1”，可以打开车门。同样，当设置为“0”时，它将关闭。

最后，图2设置了条件1。这是为了节省时间。虽然系统有120分钟的时间来达到室温，但当反应堆温度达到30°C或低于30°C时，软件自动跳转到Session 4，开始收集数据(GC RUN = 1)并继续进行分析。

图1所示。一种(电子邮件保护)会话表用于减少催化剂上的活性物质并将其添加到催化剂上。

会话5和会话6均为总共九个CO注射到载流子流中。虽然会话6的目的是重新填充循环（环路= 0），但会话5的目的是将全循环注入载波流（环= 1）。每个会话只有一分钟。

如图3所示，通过循环1实现九个注射的总数。输入'9'进入“重复”字段，选择“会话5”以构建周期，然后单击“包含周期”，然后单击“好的'。该分析由最终会话终止，该会话停止质量规范获取数据（GC Run = 1）。

值得注意的是，软件的逻辑要求启动和停止时'GC RUN'参数都设置为'1'。用户可以通过继续将GC RUN参数设置为'1'来对其进行操作。

这允许用户在整个分析期间的不同时间收集多组数据。当将GC RUN设置为“1”时，数据收集将从每次奇数迭代开始，数据收集将在每次偶数迭代结束。

图2。一旦反应堆温度达到30°C，就会产生一个条件跳跃来推进实验。

图3。编辑分析条件以包括会话5和会话6之间的9个重复周期。

在Process Eye中创建并运行自动序列以自动收集数据

可以设置Process Eye，以便在触发时自动收集数据。在上一节(GC RUN=1)中提到的用于传输触发信号的接口是数字信号电缆微型流动反应器(FR)和Cirrus2质谱仪。

一旦Process Eye打开，点击“开始”和“创建/编辑Recipe”。此时，要么为新配方输入名称(如图4所示)，要么选择现有配方，然后单击“OK”。在此之后，进入活性物质的原子质量。通常，法拉第检测器用于这种应用，并选择“饱和度跳过”。

重要的是，准确性设置正确配置，以便生成高分辨率结果。然而，当此参数增加时，读数更准确，但它们需要更多时间。类似地，当参数减少时，读数不太准确，但是，它们可以更频繁地记录它们。

这个应用程序的一个很好的折衷是选择设置'4'。这使得周期时间为“0.100”，这意味着Process Eye将每0.1秒记录一次数据。如图5所示。对于更复杂的应用程序，用户可以点击绿色的加号图标来选择进一步的大量读数，然而，对于脉冲化学吸附应用程序，这是不必要的。

图4。在Process Eye软件中单击“开始创建/编辑食谱”时出现的窗口。

图5。调整配方设置s。

图6显示了选择“Start Automatic Sequence”时的结果。新创建的配方需要从配方名称菜单中选择。在分析期间创建的新数据文件的名称将是在Save As字段中输入的字符串。应该选择灯丝启用和导出为测试。

The Process Eye software starts the automatic sequence when 'Begin Automatic Sequence' is chosen.然后，它可以准备好从FR接收触发信号并开始记录数据，如图7所示。

值得注意的是，对于比将多个配方与前面提到的多个触发信号组合时按顺序运行多个配方更复杂的应用程序。

如果选择了“序列完成后重新启动”，自动序列将无限循环运行配方。这需要用户通过单击“中止自动序列”或“停止自动序列”手动停止。

图6。在过程眼中建立自动序列。

图7。等待接收触发信号的自动序列以开始数据采集。

在会话表中，会话4表示最初触发质谱仪开始数据采集。这能持续10分钟有两个原因。首先，它能使质谱仪建立一个稳定的基线。其次，它允许活性物种冲洗环路。

图8显示了在将活动物种注入载体流时自动序列的样子。在第十分钟内在此进行第一次注射。活性物种大约需要40秒才能从环路行进，最初通过催化剂床和随后通过排气到质量标量子连接。

随后的进样应具有比初始进样更大的峰值，因为一些活性物质将被催化剂化学吸附。但是，由于对数刻度是用于y轴的默认值，因此峰值可能看起来大小相同。

在图8中，就在9分钟之前，部分实时数据图消失了。如果发生这种情况，数据仍在成功写入数据文件。分析完成后，第二个触发信号发送至质量规格，以停止数据记录。这就完成了实验，并以MicroActive可以导入的格式保存数据文件。

图8。脉冲化学吸取实验期间数据的实时记录。

导入带有MicroActive的质谱数据和计算结果

Microactive的版本4.04和更高包括导入质量规范文件的能力并使用此数据进行计算。为此，请选择“文件”菜单，然后单击“导入”。此后，浏览到进程眼数据文件夹。必须在右下角指定文件类型。如图9所示，对于由进程​​眼生成的文件，MKS文件应该被选中。

用户既可以向现有示例文件添加数据，也可以在将数据导入MicroActive时创建新文件。这个示例显示了一个正在创建的新示例。如图10所示，为了创建一个新文件，用户必须输入样本质量、样本名称和操作符。

图9。选择大规模数据文件以导入微速度。

图10。在. smp文件中输入示例信息。

脉冲化学吸附实验需要指定样品中活性金属（催化剂）的百分比。这是通过单击“活性金属”按钮实现的。如图11中的活性金属表所示，需要输入铂含量为0.5%的铂铝标准物质。

在此之后，需要以图12所示的方式输入分析条件。此时，可以自动输入描述质量标准。应选择脉冲化学吸取为分析类型。它是可选用户是否进入载气及其流量，但是，作为参考是有用的信息。

为了在计算中应用适当的化学计量因子，需要选择分析气体。必须选择“回路注射”，然后进入校准的回路体积。

保持回路温度在0.0摄氏度，确保在前一步中输入的完整回路体积在计算中使用。最后，输入的大气压和环境温度值应保持默认值。

图11。活跃的金属表。

图12。将分析条件输入到示例文件中。

在报告选项菜单下，应选择“脉冲化学吸附”。如图13所示，用于饱和的峰值数量可以编辑。在这种情况下，使用最后五个峰值。当使用约1g Pt-Al材料（注入回路为0.5 cc）和纯CO作为活性组分时，吸附发生在前两到三次注入期间。

应编辑用于饱和的峰数，以反映分析条件。”编辑样本信息、报告选项和分析条件后，需要从样本文件窗口底部的下拉菜单中选择“峰值编辑器质量等级库”。

如果单击“查找所有峰值”，MicroActive自动查找和集成在实验期间气体注入产生的峰。如图14所示，峰值信息将在窗口左侧的表格中显示。

图13。编辑脉冲化学评论报告选项。

图14。在MicroActive中使用峰值编辑器。

要生成脉冲化学吸附报告，请单击“保存”，然后单击“预览”。如图15所示，将计算并报告离散度。注意，如果不输入最终的样品质量，离散值将会很低。

在分析还原阶段，样品会因失水而失去一定的质量。最终样品的质量可以输入到分析文件中，随后可以重新生成报告。

图15。脉冲化学吸附报告。

此信息已采购，从Micromeritics仪器公司提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问微粒学仪器公司。