食品和成分分析集成解决方案

Advion提供分析仪器，用于鉴定，筛选，纯度测定，农药，有毒金属和其他污染物的测量和定量。Advion的定制解决方案包括表达紧凑型质谱仪(CMS)、模块化AVANT (U)高效液相色谱系统和SOLATION ICP-MS。使用业界最广泛的创新取样技术简化您的工作流程，包括平板快速薄层色谱板阅读器，大气固体分析探针(ASAP)，和挥发性APCI (vAPCI)，无需额外的样品制备。

用途:UHPLC/CMS分析水中多环芳烃

图1所示。Advion CMS和AVANT (U)HPLC系统。

AVANT系列具有可堆叠和模块化设计，有多个选项，从而为HPLC和UHPLC需求提供量身定制的解决方案。

美国环境保护署(EPA)将7种多环芳烃(苯并[a]芘、苯并[a]蒽、丙酮、苯并[b]荧光蒽、苯并[k]荧光蒽、二苯并[a, h]蒽和茚并[1,2,3 - cd]芘)归类为B2类可能的人类致癌物^[1,2]．

图2。EPA 610混合物中16种多环芳烃的化学结构。

多环芳烃的形成^［3］当肉类或其他食物在明火上高温烹饪时，会增加。此外，在一些饮用水供应中发现了多环芳烃的存在^［3］．谈到环境时，EPA的伟大水资源计划已将PAHS列为令人关注的污染物，因为它们持续存在于环境中，有可能对人类和生态系统毒性毒性^［4］．使用EPA 610 Mix中的LC/CMS分析了EPA优先目标清单上的16种多环芳烃。

图3。其中3种多环芳烃的质谱为:萘(m/ z128);m/z 252;苯并[b]荧光蒽;m/z 278的Dibenz[a,h]蒽易于检测。

通常，非极性PAH化合物在电喷雾离子源中不被电离。在具有加热氮气雾化气体的APCI源的条件下，所有16个PAHs（MW为128至278）被检测为自由基阳离子，M^+•通过电晕放电引发^［５］．那些LC/CMS实验没有显示质子化分子离子的存在[M+H]⁺，这表明APCI中的质子化过程在这些条件下不占主导地位。

图4。LC/SIM分析自来水中添加的16种多环芳烃。

将西格玛·奥德里奇的EPA 610混合物稀释到1000倍。然后将其用作分析的强化样品。图4显示了强化多环芳烃样品的LC/SIM色谱图，列出了每种化合物的浓度-从低ppb到高ppt水平。

图4。多环芳烃检测限在pg/μL水平的例子。

两个等压多环芳烃-菲和蒽之间有很好的分离m / z保留时间不同，分别为2.8 min和2.94 min。100ppb时，菲的信噪比(S/N)为139，蒽的信噪比(S/N)为185。因此，这些化合物在水基质中的检测限在低pg/μL水平。

注:下图中使用了菲和蒽，因为它们在这些电离条件下的反应不如其他多环芳烃。因此，可以得出以下结论:CMS对水中大部分多环芳烃的检测限在低ppb范围内。

应用：按钮TLC / CMS和UHPLC / CMS分析肉豆蔻

图5。Advion CMS和Plate Express。

Plate Express™TLC板读数器在按下按钮时提供有价值的信息，并结合CMS的在线极性开关和源极CID能力。

我们提出了肉豆蔻醇提取物的TLC / CMS分析的一个例子。将有机肉豆蔻香料的四个螺母研磨成粗粉末，混合，然后将500mg加入到10ml甲醇中，持续15分钟。过滤浆液并进一步以20,000g离心5分钟，将上清液在5℃下储存在琥珀色玻璃瓶中直至用于进一步分析。

快速蓝RR衍生化:快速蓝RR以200 mg/100 mL甲醇每日新鲜配制，在使用前不久与0.1 N氢氧化钠溶液2:1混合，室温干燥20分钟。

图6。醇性肉豆蔻提取物的薄层色谱和薄层色谱/CMS分析。

图6显示了肉豆蔻提取物至三种大麻标准（CBN，CBD和THC）的比较。已知肉豆蔻具有精神活性作用，并且是少数人干扰大麻素快速测试的少数化合物之一^[8]．肉豆蔻提取物显示只有轻微的反应射频0.4地区的紫外线照射下(B)的大麻素标准。然而,它不显示签名颜色反应derivatized时快速蓝色RR (a)。推导表明,未知化合物0.21射频干扰的颜色反应。MS分析各自的位置(B中的红色椭圆)显示一个显著的信号am / z402.2在负离子模式扫描（c）中和富源CID MS（d）中的信息。

对同一分析物进行薄层色谱/FIA/MS分析表明，其同位素质量为m / z402.2在负离子模式中，这使得化合物是不可能成为Trimyristin。然而，CID表示具有至少部分偏析酸含量的甘油三酯。

图7。UHPLC/CMS分析肉豆蔻提取物使用紫外和CMS检测。(A)肉豆蔻提取物的紫外痕量，(B) MS TIC痕量负离子模式，(C) TIC痕量正离子模式，(D) t=0.92 min负离子模式，(E)分别正离子模式的MS(来源CID MS数据未显示，但与图6相同)。

图7显示了进一步的UHPLC/CMS分析，UHPLC保留时间为9.02 min, MS数据包括正负离子模式数据，以及两个极性的源内CID数据，确认了相同的分析物。

促进意见希望承认Sigma-Aldrich Supelco为本研究中使用的泰坦HPLC柱的慷慨礼品。

应用:应用于橄榄油的纯度测定和掺假检测

大气固体分析探针(ASAP)提供了一种一键式APCI技术，可在几秒钟内进行快速分析。ASAP/CMS可用于筛选各种样品的纯度和掺假，使其成为食品、饮料和配料行业的理想选择。

一系列香草提取物，包括人工香草提取物替代品，用于背靠背测试真实性和纯度测定。三种香草提取物购自当地杂货店。然后，它们全部用水（LC / MS级）稀释10次。使用CMS的负离子模式用于执行ASAP / CMS实验。

图8。ASAP / CMS负离子质谱三种不同的香草提取物。

图9显示了每个样品的负离子质谱。图3A显示样品1明显含有香兰素(去质子香兰素在m / z151年,碎片m / z136号和108号，还有去质子乙基香兰素m / z165) -人造香草香精的指标

图1B和1C分别为样品2和样品3，这两个样品分别含有4-羟基苯甲醛(m/ z121，去质子4-羟基苯甲醛)，香兰素(m / z151，脱质子香草醛和碎片m / z136和108)和香兰素酸(m / z167，去质子香兰素酸)。人造香草香精(去质子乙基香兰素，m / z未检测到。

肉品顶空挥发性有机化合物的vAPCI分析及其污染与变质分析

图9。vAPCI / CMS的设置。

的表达离子具有挥发性APCI（VAPCI）采样技术的CMS允许在样品的顶部空间中快速直接地分析挥发性有机化合物（VOC）。

下面的文章提供了一个演示，当在室温下发生腐败时，Advion表达Compact质谱仪(CMS)与挥发性APCI (vAPCI)离子源耦合，可以用来直接检测腐坏的肉类中的各种重要化学物质。随着肉在几天内腐烂，腐胺、尸胺和吲哚的进化被测量。

图10。环境温度下肉类样品顶空每日分析的质谱。

图11显示了环境温度下肉样品的顶部空间的日常分析。Putrescene（m / z89年[M + H]⁺）和尸狗（m / z103年[M + H]⁺）第1天后开始形成并演变，然后在第4天之后掉落。

第4天后，没有检测到明显的胺含量，因此可以得出胺的形成下降的结论。在接下来的几天里，没有观察到从肉中产生腐胺或尸胺。这表明细菌消耗了样品中的精氨酸赖氨酸。

图11。在另外四天的肉上方的顶空光谱显示吲哚(m/z 118 [m +H])⁺)在第5天形成。

在后来的腐败过程中，吲哚的发展开始了。图12显示了在第4天和7天之间的破坏性肉周围的头部空间的光谱。在第5天期间，吲哚产生的增加是显而易见的。吲哚通过氨基酸色氨酸的细菌分解形成，并且是细菌生长的另一个腐败的指标．

参考文献

1. 美国环境保护署。多环有机物综合风险信息系统。国家环境评估中心，研发办公室，华盛顿特区。1999.
2. 美国环境保护署。苯并(a)芘综合风险信息系统(IRIS)。国家环境评估中心，研发办公室，华盛顿特区。1999.
3. 有毒物质和疾病登记处(ATSDR)。多环芳烃(PAHs)的毒理学概况。公共卫生服务，美国卫生与公众服务部，乔治亚州阿尔坦塔。1995.
4. 美国环境保护署。大气污染物沉积到大水。向国会提交的第一份报告。epa - 453 / r - 93 - 055。北卡罗莱纳州三角研究园空气质量规划和标准办公室。1994.
5. 科拉B.M.;Grossert, J。和Ramaley, L.;液相色谱和直接进样中气体和溶剂的化学电离[J] . Soc质谱2004,15,211 - 324。
6. 格兰尔克K;母亲自然的药用内阁。实验室时间，2011（1）16-19
7. Kovar Ka和Laudszun M;滥用药物和前体化学品的快速试验的化学与反应机制。联合国科学技术票据，1989年（SCITEC / 6）
8. http://www.cdc.gov/foodborneBurden/
9. 申请环境微生物。2010年7月;76（13）：4260-4268。发现了http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/欧洲杯猜球平台articles/PMC2897440/

链接到宣传册：https://advion.com/rsc-brochure/food-and-ingredient-analysis/

该信息的来源、审查和改编来自Advion提供的材料。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Advion。