总有机碳(TOC)在900°C以上的燃烧条件下预先酸化是许多标准方法中已建立的技术，如EN 15936。TOC测定法是测定土壤和废弃物中腐殖质和有机物体积的一种广泛使用的方法。
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可靠、准确地测量矿物沉积物和土壤的TOC水平存在一些挑战，还有改进的空间。当进行这样的测量时，重要的是样品的组成在样品制备过程中没有明显的改变。这很难做到，因为在测量之前，必须去除含有无机碳的化合物，如白云石、菱铁矿和菱镁矿中的碳酸盐。
去除无机含碳化合物的方法是在50℃左右的温度下用10%的盐酸溶液处理样品，使其完全分解。然而，这些温度条件也可能导致有机碳的损失，这可能导致测量的TOC水平低于真实的TOC水平。
如果使用不同的酸，这种效果会更加明显2所以4造成高达80%的有机损失。开发一种不使用酸化的方法将帮助研究人员收集更准确的结果。
酸化作为样品准备工作的一部分也是劳动和时间密集型的，导致工作流程的延迟。此外，在处理腐蚀性酸时，还存在安全问题和设备损坏的风险，以及对实验的重现性和检测极限的影响。2020欧洲杯下注官网
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在600时测定TOCoC
依赖温度的TOC测定可以作为预酸化的替代方法。大多数无机化合物需要超过600°C的温度才能完全燃烧，而有机化合物需要在低于600°C的温度下燃烧。
文献中的许多研究表明，使用515°C至650°C的燃烧温度可以提供与直接预酸化方法(如Pitt)相当的结果et al。, 2003;VDLUFA, 1991;Bisuttiet al。, 2007年。
本文讨论了一种利用土壤TOC省去预酸化的TOC测定方法®多维数据集。该仪器可以通过动态温度程序区分有机碳和无机碳。
温度爬升方法开始于大约100°C的温度。在引入样品后，温度以120°C /分钟的速率升高到600°C的最高温度，在该温度下进行TOC检测。600°C的温度保持230秒，这确保了样品中所有的有机碳都燃烧了，不管有多少。随后，以相同的加热速率将样品加热到900°C，以检测TIC (图1)．
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图1所示。动态温度程序，目标温度为600°C和900°C，代表TOC和TIC浓度。
样品的总碳含量可以通过将TOC和TIC值相加来确定:
Toc + tic = tc
如果只对TOC含量感兴趣，则可省略样品TIC含量的测量，以节省时间。
方法
为了评估斜坡法的使用，使用动态温度程序，对5种不同的土壤进行碳测量，这5种土壤经过酸预处理并在900°C等温燃烧，与使用温度斜坡法的相同样品的测量值进行了比较。此外，还测量了反应性更强的样品，以突出使用温度梯度方法的优点。
所有的测量都是使用相同的soli TOC®仪器排除仪器和校准影响。
常规的TOC测定方法使用10%的盐酸和1滴浓盐酸对样品进行预酸化，以确保样品中所有的碳酸盐都被去除。样品不再起泡表明此步骤完成。这个步骤不需要加热。
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结果
与等温法相比，使用温度梯度法可以让研究人员对燃烧过程有更多的控制，从而获得更一致的数据。这在处理反应性样品(如煤)时尤为重要。反应性样品表现出强烈的放热燃烧，导致实验温度的升高。
表1。与直接引入预酸化样品和600℃等温燃烧相比，升温至600℃后活性烟灰样品的碳浓度升高。
| 样本 |
参数
温度
温度程序
酸化 |
TOC (%)
600°C
增加
没有 |
TOC (%)
600°C
等温
是的 |
TC (%)
900°C
增加
没有 |
TC (%)
900°C
等温
是的 |
| 烟尘 |
|
48.4±0.3 |
49.0±0.9 |
49.5±0.2 |
49.4±0.7 |
从表1可以看出，与等温法相比，温度梯度法可以更好地分离样品的TOC和TIC含量。该方法的较低的标准偏差表明，与使用预酸化的传统方法相比，温度陡升提供了更多的可重复性结果。值得注意的是，两种方法给出的总碳(TC)含量值相同。
表2。对比坡道法在600°C下测定的不同土壤有机碳浓度与预酸化土壤样品在900°C下测定的有机碳浓度
| 样本 |
TOC (%)
600°C |
TOC (%)
900°C
pre-acidified |
| 土壤1 |
2.7±0.04 |
2.6±0.04 |
| 土壤2 |
3.8±0.09 |
4.5±0.02 |
| 土壤3 |
2.1±0.02 |
2.1±0.06 |
| 土壤4 |
3.5±0.02 |
4.0±0.01 |
| 土壤5 |
2.4±0.02 |
2.8±0.09 |
使用增加方法收集的数据关联与数据从不同土壤样品的常规方法(表2)。这意味着,使用的方法增加到600°C可以被视为等同于pre-acidification方法在900°C,但无需进行酸化。常规方法的TOC值略高是由于碳酸盐岩的未完全破坏。
虽然分析的斜坡阶段比等温测量需要更长的时间，但由于排除了耗时的酸化步骤，整体分析时间显著缩短。酸化后，必须手动进行，样品必须干燥几个小时，然后，对某些分析仪来说，样品必须包在箔中。这些步骤不能自动化，因此需要更长的分析时间。
总结
的独奏曲TOC®Cube的89位自动进样器和简单的样品制备使得分析时间更短，意味着实验可以在不需要监督的情况下进行一夜。这消除了分析工作流中的一个重大瓶颈，并增加了24小时内可以运行的样本数量。
此外，在一次样品运行中，还可以使用soli TOC®立方体来区分TIC和残余可氧化碳(ROC)以及TOC400和生物非活性元素碳(EC)——这些都是垃圾填埋场处理时的关键措施。这种测量是德国新标准(din19539)的一部分，随着未来采用的增加，预计将变得更加重要。
soli TOC的多功能性®cube是测量固体样品中不同碳组分(如TIC、TOC和EC/ROC)的理想仪器。该系统的优化条件意味着更低的测量范围是可能的，不需要酸和低空白值的坩埚可以使用。系统在测量过程中自动除灰，防止系统腐蚀。
参考资料及进一步阅读
- Bisutti, I.， I. Hilke, J. Schumacher和M. Ressler(2007):一种新的单步双温度燃烧(SRDTC)方法，用于测定土壤样品中的有机碳、有机碳和全碳。Talanta 71年,521 - 528。
- DIN EN 15936 -污泥、处理过的生物废物、土壤和废物。干燃烧法测定总有机碳(TOC)。DIN 19539 -固体的研究-全碳的温度依赖分异。
- VDLUFA Methodenbuch (1991): Band I- Die Untersuchung von Böden, A 4.1.3.2, 7。Teillfg》2016。
- 皮特，j.l.， T.L. Provin, F.M. honons, F. Dou, J.S. Waskom(2003):使用全碳/氮分析仪测定土壤、粪便和堆肥中的有机和无机碳。摘要，2003年ASA会议，丹佛，公司。
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