测量样品中的元素分布

SEM / EDS（扫描电子显微镜和能量色散光谱）映射用于测量样品中的元素分布。通常，该方法通过以网格图案扫描电子束来产生一个视图的分析以创建地图。

本文讨论了利用Thermo Scienti Fi C™Path Fi Nder™X射线微内分析系统控制SEM样本阶段电机以收集极大的X射线图。这是通过以网格模式实现多个视图并将这些映射组合成一个大型X射线图来完成的。

这种扩展的视图更简单了解，捕获大于SEM提供的视图的X射线图，并且可以捕获在分析仅限有限的视图时可以错过的功能

对于超过五十年来，SEM / EDS创建的元素分布映射已由分析师收集。在开始时，随着电子束被扫描，该方法在每次检测到给定元素的X射线时将白色点放在摄影纸片上。在20世纪80年代初，这使得道路向数字X射线图。可以在图1中观察到来自CA 1985的数字X射线图。

值得注意的是，这需要大约一个小时才能收集相对较少的X射线计数。SEM / EDS映射的每个方面都改进了很大的优惠，因此SEM能够将许多电子聚焦到一个小点。

此外，许多现代的sem都配备了可由EDS系统控制的电动工作台。存储系统、计算机和显示器的功能都大大增强了。过去处理一个光谱需要5分钟以上，但现在每秒处理数千个光谱。

图1。来自CA 1985的数字X射线图。这需要大约一个小时进行收购。

至关重要的是，EDS探测器本身比以前快得多。硅漂移探测器(SDD)已经取代了硅(Li)探测器的设计，甚至SDD也有许多代的改进。目前，Thermo Scientific™超干硅漂移探测器可以以每秒几十万次的速度收集x射线数据，同时提供相当于或优于Si(Li)探测器的分辨率。

此外，较新的超级模型提供了大的固态角度，可在较低光束电流下提供更多的X射线计数。通过同时利用两个SDD，从而可以获得吞吐量加倍，甚至可以获得更快的测量。

获取非常大的区域地图

整个SEM / EDS系统与最新路径的软件电子产品相结合，现在可以在几分钟内产生高质量的X射线图。到数十年来，恒定主题是分析师选择特定的视图来衡量和报告那些请求数据的视图。

现代装备的大大提高能力为分析师提供了扩展呈现给请求者的视图的权力，并通过收集许多单2020欧洲杯下注官网独的地图并将那些合并到一个大地图中来聚集极大的X射线图。最终地图可以在一侧超过几十毫米。

地图的详细程度和大小与创建广域地图所需的时间有关。这里的断言是，非常大的地图可以在一到三小时的合理时间内绘制出来，也就是半天的仪器时间。在一个有价值的样本的例子中，可能需要花费一些时间来收集，并花费一天或更多的时间来安装和润色，考虑到所获得的数据的价值，这是一个合理的时间。

分析师经常由于难以快速收集信息而仅从一小部分的视图中收集地图。看看这一点信息如何进入样本的整体结构它需要一些想象力。大小的视图产生了一个比较更简单的场景，特别是对于那些不习惯观察SEM / EDS数据的人来说。

可以使用更大的观点来观察样本中特征的广泛分布，而不仅仅是一个或两个例子，通常是过去的情况。在检查一个或两个区域时，可以观察到相对罕见的特征。这是至关重要的，因为通过刚查看电子显微照片通常不清楚样品的组成通常不明确。

它还映射大于SEM提供的视图的大小的分布，以其他方式提供不可能的视图。通过SEM / EDS的大面积映射比其他一些方法的分析要快得多，因为通过移动极快地移动的电子束来收集大多数空间信息，所以需要相对较小的阶段运动。

最后，这个丰富的数据集可以在未来重新访问，以找到分析区域中任意点的成分，因为Pathfinder软件地图保存了地图中每个点的x射线光谱。

图2。由三行四列图像组成的阵列，代表在网格模式下获得的12张SI地图。

技术

分析自动化是一个特征Thermo Scientific™Pathfinder™x射线显微分析软件控制SEM阶段，同时收集光谱成像(SI) x射线图。Analysis Automation在网格模式中移动样本阶段，或者它可以使用一组随机的位置。可以保存特定的位置集以备将来使用。

为了收集大地图，分析人员以与收集单一地图相同的方式设置系统。设置SEM束流和kV，设置相关图像尺寸，设置地图阵列尺寸，然后选择脉冲处理器时间常数。然后，分析师设置一个终止标准来指示系统在每个地图中收集多少数据。地图可以在获取特定数量的数据后或在固定的时间后停止。

最后，分析自动化用于设置要分析的位置模式，然后按下开始按钮。在没有干预的情况下收集数据并保持在大容量存储系统上。可以将整个数据集处理为可以处理一个大地图或单个映射。

分析师选择元素、数据类型和相关参数，以便创建整个数据集的平铺图，就像观察单个映射一样。结果可以用重量百分比、原子百分比或简单的净计数来计算。接下来，调用批处理并选择数据集的名称，Pathfinder软件然后计算结果。

许多单独的地图被视为一个大地图，结果是一个数据集中的一系列图像。每个元素都有一个图像，并且一个用于电子图像。每个图像都像一起铺设在一起并且元素贴图一样大的映射都可以覆盖到图像上。可以改变每个地图的颜色，亮度和对比度。

例子的结果

陶瓷刹车片样品的分析如图2所示。有一个四行三列的图像网格，代表12张SI(光谱成像)地图。每张地图都是512 x 384的光谱阵列。这些都是在15千伏下收集的，每张地图大约需要5分钟才能获得。在合并各个图像之后，生成的图像如图3所示。

图4显示了从该数据集计算出的所有地图的净计数地图。净计数地图删除了x射线连续背景和单独的重叠峰。有这么多的数据，有一个大的监视器来查看它是很有用的。否则，将数据打印成海报非常有帮助，因为它允许多个工程师在讨论结果的同时查看和比较多个地图。

图3。通过与图2中所示的单独图像合并在一起形成的图像。

图4。陶瓷制动垫样品的净计数映射。该地图由跨越的频谱数组和1,536个高。

在SEM显微图上可以观察到相同样品的一些选定的元素图。这显示了样品的一些特征，很明显，含有Ba的材料非常普遍。欧洲杯足球竞彩铜线和Cl丰富的材料(可能是PVC)虽然大，是相当罕见的。

选择一个忽略这些材料的视场是很容易做到的。欧洲杯足球竞彩富Sb粒子(即SbS)体积欧洲杯猜球平台小且分布不均匀。想象一下，收集同样的十二幅地图，但是把它们印刷成小册子的形式。最终请求者将不得不一个接一个地浏览这些文件，而没有整体视图的优势。从一个大而复杂的视图中提取细节要比从一个按时间顺序排列的图像序列中容易得多。

除了计算元素图，Pathfinder软件还有两个工具，COMPASS和Phase，从SI图中提取多元素相。刹车片样品的两相(Ti, K oxide和SbS)覆盖在显微照片上如图6所示。这可以一目了然地显示出这些材料的通常大小、形状和分布。欧洲杯足球竞彩

图7显示了两个相，一个是C和Cl(可能是PVC)相，一个是Ca陶瓷(Mg, Al, Ca硅酸盐)相。所以，一眼就能看出这些材料的典型形状，大小和分布。欧洲杯足球竞彩即使C和Cl相相当大，也很容易忽略它。

许多分析师实际上将故意忽略它作为伪影并专注于更小，更常见的功能，因为它是如此之大。这是从大型视图获取数据的好处。它显示了样本的大面积，而不仅仅是分析师选择的区域。事实上，可能被视为文物的可能性是至关重要的信息。

图5。所选陶瓷刹车片的元素图覆盖在显微图上。视野的宽度约为2.8毫米，高1.5毫米。

图6。Ti，K氧化物陶瓷的相叠叠，在Cyan中显示，SBS颗粒（在金色中示出）覆盖在显微照片上。欧洲杯猜球平台

图7。紫色所示的Ca富陶瓷（Mg，Al，Ca硅酸盐）相的相叠加层，以及以绿色显示的CCl（可能PVC）相。

图8。硅太阳能电池。薄迹线由Ag粘贴组成。

图9。TE地图的段覆盖在显示一个TE包含的显微照片上。

硅太阳能电池的照片如图8所示。采用大面积映射来分析长距离的金属迹线的组成。这些名义由Ag粘贴组成。实际上，分析了许多典型的视图，只会显示AG。只有在测量超过厘米的痕迹时，夹杂物的小区域才出现。

此测量与收集线扫描类似，在一行中收集257个映射，每个单独的地图仅为64 x 54光谱。每个图像是512 x 442，分辨率约为0.27微米。像素分辨率为2.1微米。该地图的完整尺寸约为115厘米115微米。整个采集时间约为三个小时，每张地图都花了一分钟才能收集。

图9中可以看出覆盖在微图上的TE映射的一部分。这是NET计数数据，其中删除了背景信号。该样品的大部分部分显示没有TE的证据。分析师本可以检查许多领域，并且如果被要求表征这个样本，那么就没有看到Te只是报道了痕迹。

人们注意到Te主要在痕迹受损的地方可见。图10是从一个包含物中收集的光谱，证实了Te的存在。这种类型的信息对熟悉该产品的工程师非常有用，因为它显示了缺陷的类型，它们的频率和大小。这是很难从观察选定的地区收集。这个数据集的宽高比约为305:1。

放大图像到10厘米高，图像看起来超过30米宽。然而，如果这种材料由于制造缺陷或腐蚀而存在任何缺陷，那么这种详细的视图在定位它们时具有巨大的价值。这个例子说明了Thermo Scientific™超干EDS检测器和Pathfinder软件与分析自动化的数据采集能力。

图10。一个包体的光谱证实了Te的存在。

概括

分析人员现在拥有了另一个研究样本的强大工具。无论是线性阵列、矩形网格还是随机位置的大面积地图，都允许分析人员从样本中收集大量数据，而无需花费比收集单个x射线地图更多的努力。

超干硅漂移探测器的高通量，扫描电镜技术的改进，速度探路者软件电子和现代计算机的增强力量所有相结合，以使该方法可以访问分析师。由于这种改进的技术，可以在合理的时间长度中获取这些大数据集。

对于许多样本来说，生成一幅视野广阔的地图可以使观察数据的人更容易理解结果，也可以通过覆盖更大的样本区域而使结果更具包容性。

结果也更可靠，因为成分的变化并不总是在扫描电镜显微图中显示，所以在地图上覆盖更多的区域增加了更全面的分析的机会。所有这些优点都提高了分析人员所提供工作的质量。

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