氢气被许多人认为是气相色谱(GC)的最佳载气,在某些应用中,它的快速分析、最佳效率和低成本的独特特性使其成为首选气体。然而,氦仍然是最受欢迎的选择。然而,这种情况可能会改变,因为暂时的氦供应限制导致色谱学家重新考虑氢及其对气相色谱的好处。
氦仍然是气相色谱载气的可靠选择,然而,尽管有足够的储量可以使用几百年,氢气的利用正在增长,气相色谱制造商正在开发新的优化的载氢气体仪器。与氦相比,氢是可燃的,但它的高扩散率允许更快速的线速度和更短的分析,同时仍然提供与氦类似的分离效率。
为了探讨载气对解析和分析时间的影响,在氦、氢和氮中测试了Supelco等温非极性测试混合物。每种载气在温度斜坡的起始温度下以其最佳线速度进行校准。在保留时间和分辨率上有明显的差异。列和条件不变。较低的持续时间分析可以增加吞吐量,降低每个样本的成本。
图1。载气对解析和分析时间的影响
尽管如此,当使用氢作为流动相时,存在与某些情况下的反应性有关的潜在问题(在高入口温度下不饱和分子的催化氢化)。必须考虑对分析系统中的化学反应的这种潜力。
空气产品解决方案-氢BIP®
为了满足氢作为载气的需求,Air Products公司现已扩展了其独特的BIP®技术到氢气。氢毕普®气缸具有超低杂质规格,以前从汽缸或发电机来源无法获得。(见下表)
年级 |
H2O. |
O.2 |
THC. |
认证 |
H2b®圆筒 |
20磅 |
100磅的 |
10 PPB. |
批 |
H2b®加上气缸 |
20磅 |
100磅的 |
10 PPB. |
个人 |
THC =作为甲烷测量的总碳氢化合物
独特的毕普®空气产品公司生产的钢瓶在气体从钢瓶中抽出时使用先进的技术去除关键杂质。这产生的气体具有较高的纯度水平,适用于最严格的气相色谱功能。每一个小时2b®圆柱体含有超级杂质的水平,水分不超过20 ppb;100ppb氧气和10ppb的总烃。这确保了氢弯曲®气体是可用的最纯净的等级之一。
使氦氢转换
当从氦气转换为氢时,气相色谱仪所需的调节对应于氢的危害。氢气是易燃的,可以在收集时产生爆炸性的气氛。优先级是维持安全标准,并确保通过防止和检测泄漏,并安全地排出任何氢气出口流而没有气体。
避免气体积聚
现代的气相色谱仪可以通过观察气体压力来识别色谱柱上游的泄漏。这可以直接用于操作氢气的气相色谱。如果氢气在到达柱前泄漏,气相色谱压降是最小的;氢气压力不能增加,它不能到达设定的点。气相色谱将操作压力和设定点压力之间的永久分歧解释为泄漏,并通过限制氢阀来保护气相色谱。相反,当泄漏在柱的下游时,这种保护是无效的,需要集成一个氢传感器来识别在烘箱中的任何氢气积聚。
图2。使用氦气或氢作为载气的0.5μl样品色谱图
安全通风
当从氦气切换到氢气时所需的第二调整是安全地排出出口流。相关端口是隔膜吹扫的出口,并从注射器中分开。这很重要,因为当使用氦气时,它可以从实验室内排出,但氢气需要港口将其携带到实验室的易燃通气管线中。
在压力调节器的上游引入了流量限制器,限制了最大可能的泄漏,并保证实验室的通风可以稀释泄漏的氢气。流量限制器是一种成本低、功能强、有效的限制此类气体泄漏的方法。一旦解决了这些问题,就可以通过实现标准的FID性能评估测试来验证新的GC配置。
氢气瓶还是发电机?
氢发生器可能提供一个替代GC载体和燃料气体,以及它们的相对优势和劣势应与钢瓶进行比较,然后决定的偏好。H2发电机有两个主要优点:
- 当气瓶供应受限或不存在时,它们是偏远地区的可靠解决方案。
- 他们产生H.2需求如此之少,H2是储存。
但是,H.2发电机并不总是最好的解决方案,并且通常存在隐藏的缺点:
- 气体规范-这应该仔细审查,因为大多数制造商只表明O2或H2O杂质水平,但不是两者。
- 成本 - H.2发电机通常比H昂贵2气缸供应。
- 可靠性和备用 - h2发电机可以在没有警告的情况下恢复灾难性,使备用气缸供应变得至关重要。
- 专业设备 - Dei2020欧洲杯下注官网onizer袋净化了脱矿质供水。这些必须定期更改,或者发电机会受到严重损坏。
图4。b®阀门和净化器设计
图5。基线噪音降低和柱排改进,同时从H更换燃料和载气2标准到H.2b®气体
安全系统
无论是否有钢瓶或发电机提供载气,未检测到的气体泄漏都可能发生在破损的柱内或泄漏的连接上。危险在于,未被发现的气体泄漏可能会在气相色谱炉中产生爆炸,使实验室和操作人员处于危险之中。因此,对于任何使用氢气作为载气的实验室来说,能够安全地识别气相色谱炉中的氢气泄漏是至关重要的。
H2所有领先的气相色谱供应商均提供传感器,确保气相色谱分析中氢的安全使用。H2传感器通过不断检测H2通常,当LEL达到25%时,会自动转换为惰性气体。减少危险,维护安全。
此信息已被采购,从空气产品提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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