咖啡因以两种多态性形式存在 - 形式I和形式II。压缩形式I促使其变化为II,导致其性质的改变。用DSC加热确保咖啡因是正确的形式。
由于它刺激了中枢神经系统,因此咖啡因与患嗜睡的活性成分一起使用。它是一种多态性物质:这意味着它存在于不同的修饰下,其具有不同的机械性能,称为形式I和II。通过使用奇异的DSC加热运行,可以容易且快速地进行本修改的表征。
通过DSC加热表征咖啡因的改性
用形式咖啡因是用的DSC 214.尼维奥使用:
- 在加热和冷却速率为10k / min的加热和冷却速度下两次加热
- 密封密封的铝坩埚,刺穿盖子
- 6.92镁商业咖啡因
DSC测量曲线如图1所示。
- 蓝色曲线 - 首先加热:241°C时的检测峰通常用于修饰I的熔化。
- 绿色曲线 - 第二加热:161°C的吸热峰是晶体结构变化的结果。这表明在10K / min的冷却过程中,物质结晶成II形式。在下面的加热中,形式II转化成I形式I(在161℃下的峰值),其随后在239℃下熔化。
Caffein形式I和II上的DSC测量。
压缩咖啡因诱导晶体结构的变化!
接下来,将35毫克咖啡因(形式I)放入压力机中并用20kn的力压缩20分钟。在该过程之后,粉末是用DSC测量之前在室温下储存一周的片剂。图2中的曲线显示了结果。
图2。咖啡因(绿色曲线)和不压缩(粉红色曲线)。
可以认为曲线之间没有大的差异。在120-200℃的温度范围内放大,表明吸热峰仅在压缩样品中鉴定(图3)。该峰值是由于结构变化:修饰II修饰I.这意味着咖啡因在该压缩期间改变变化。
图3。缩放图2。
结论
通过诸如压缩的机械处理可以实现从一个改性的多态物质的转化。这可以影响其性质。一种DSC测量轻松识别只需一个加热运行中的更改。
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