固化的丙烯酸酯的红外光谱

那些曾与胶水知道时机是一个至关重要的问题。因此,传单胶水有时看起来像时间表。不同的术语是用来描述胶水的特性和指导成功的应用程序;这些包括固化时间或时间达到最大粘结强度,锅生活,较小的调整时间,和开放时间。

这些时间必须符合产品的应用程序为了新开发的胶水是可以接受的目标市场。例如,根据胶水的方法应用,开放时间需要调整,以避免固化前部分已经加入。

流变仪是必不可少的未硫化的胶水的特性以及固化过程本身的关键。的热科学^TMHAAKE^TM火星^TM流变仪及其广泛的配件是理想的工具,用于描述固化行为,是否干燥粘合剂,2-component系统、紫外固化胶或热固化胶。

然而,流变仪只能报告在固化过程中会发生什么,它不能识别的原因。重要的是理解为什么一批胶水了意想不到的属性,但“为什么”也很重要,当胶的开发一个新的应用程序。为了克服这个限制,流变数据必须结合数据从不同的分析方法,以发现变化在分子水平。

这种分子数据提供了必要的“为什么”信息流变测量。红外光谱是一个完美的匹配。这是一种技术,它可以识别和量化不同的化学组在一种物质或物质的混合物。

光谱仪和流变仪是两个不同类型的分析,往往有自己的单独的工具。运行测试在两个单独的工具的主要缺点是,它需要额外的努力准备两个不同的样品,因为他们需要不同的制备过程。因此,几乎不可能收集两组数据在两个相同的样品在相同的条件下。

的热科学^TMRheonaut模块了结合流变测试和红外光谱没有前面提到的缺点。模块是一个独特的组合的衰减全反射(ATR)细胞有自己的红外探测器和一个温度控制模块。

图1所示。设置与火星HAAKE流变仪,Rheonaut模块*和FTIR光谱仪。

图1显示了如何使用Rheonaut模块结合火星HAAKE流变仪和红外光谱分光计为一个分析设置。同时使用这种独特的组合是唯一的方式记录固化胶的力学变化同时收集相同的样本,以红外光谱跟踪样品的化学变化。

实验

consumer-grade-2-component丙烯酸酯胶制备根据其技术传单混合这两个组件在流变仪。其中的一些被转移到混合物流变仪。

两个重要的事实对固化材料时必须考虑设计测试方法:欧洲杯足球竞彩

1. 固化反应开始在流变仪。为了比较不同的数据集,测试方法包含一个元素重置2组件的内部时间开始混合(图2,步骤3和步骤4),没有这个,加载过程中的偏差会导致一个未定义的抵消在时间轴上。
2. 最大的变化发生在初始时刻的固化过程。测试方法进行了优化,以便尽可能迅速启动测试样品后放在较低的盘子。为了缩短时间达到测量间隙,上几何是在装货前降至10毫米的示例(图2,步骤6)。测试开始后立即测量差距已经达到,没有机械或热力平衡的时候了。

图2。测试方法为2-component胶水热科学所示^TMHAAKE^TMRheoWin^TM测量和评估软件。在步骤3和步骤4时重置两部分混合在流变仪。第五步上几何图形移动到10毫米差距最小化样本后解除旅行到下盘。第八步动作上几何测量差距,和第十步启动测试无需等待温度平衡。

图3。丙烯酸酯胶的固化;发展模G h和G”,复粘度| * |和相位角δ随着时间的推移。

图4。自由基聚合的甲基丙烯酸甲酯(MMA)有机玻璃(PMMA)。标记为蓝色:C = C-bond单体。标记为红色:酯键的聚合物。

流变测试方法的一部分是一个振荡时间曲线,如图2所示,第十步,振荡参数保持不变,这样唯一的样品检测的变化是由于固化。急剧变化的模料在测试期间,因此,控制变形(CD)模式的流变仪是用来确保最佳质量在整个测试信号。一个小振幅线性粘弹性范围内(LVR)被选中时,仍然收益率数据的一个良好的信号噪声比未硫化的胶水。评价可以基于损耗模量G”代表的粘性部分粘弹性性质和表示弹性的储能模量G”部分(图3)。

刚做好的胶主要是粘性与G”与相角控制/ G”(δ)值约70^o(纯粹的弹性:δ= 0^o;纯粘性:δ= 90^o)。3.2分钟后会发生固化反应迅速,交叉点,G”= G”或地方δ= 45^o是达到了。这种所谓的凝胶时间后,胶水主要表现为弹性由于wide-meshed网络,开发了整个示例。否则,任何运动的胶水是不可能或将降低最终粘接强度。10分钟后,δ减少到3^o和G的几乎达到一个恒定值随着胶达到最后的力量。丙烯酸酯胶然而,以缓慢的速度继续治疗,最后达到强度后12 - 24小时。

红外光谱谱一直在收集的同时与流变数据每隔13 s。这使收益率115红外光谱在25分钟的时间流变测试。几个特征信号是见过的,这些可以与化学反应过程中(图4)。例如,信号在1637厘米¹特点是C = C-bond的丙烯酸酯单体。完善的单体在固化反应了信号降低。

另一方面,信号在1241厘米¹其中,O = C-O-C酯键的特征在形成的聚合丙烯酸酯胶固化(图5)。

图5。姓红外光谱(蓝色)和红外光谱25分钟后(红色)收集在丙烯酸酯胶的固化23°C。信号在1637厘米¹随着时间的推移而降低信号在1241厘米¹增加。

的热科学^TMOMNIC^TM光谱分析软件可选OMNIC系列插件允许用户按时间顺序排列光谱特征信号变化的3 d图片所以可以评估时的测试(图6)。

图6。3 d概要说明的时间变化期间收集的红外光谱样品的固化流变仪,用OMNIC系列软件插件创建的。

吸光度切断创建概要文件的数据集特征波数显示相应的化学组样本的变化。

结合光谱资料与流变数据表明的初始增加模对应的单体的数量减少(图7)。

图7。丙烯酸酯胶的固化监测与流变学和同步的红外光谱。增加样品的模(红色和蓝色)与减少信号对应的单体(绿色)和信号的增加聚合物的酯键(黑色)。

减少单体G时显著减慢的10分钟后达到高原价值。这是由于固化胶的单体有降低流动性。聚合物中的酯键的增加也减少,但它继续降低单体的速度的两倍。这表明,分子内的过程更重要比自由单体,最后固化阶段虽然这主导初始治疗的一部分。

这些信息有助于理解为什么固化流程运行的方式。因此,现在可以有针对性的方法来设计一个全新的配方或优化目前的胶水。例如,众所周知它是否会更好提高温度增加移动现有的单体或添加更多的单体。

总结

振荡时间扫描是一种行之有效的表征方法类似胶水的固化和固化材料。欧洲杯足球竞彩它展示了改变从液态到固态基础胶的力学性能。液体的计量和应用程序性能问题胶水和债券的韧性可以回答流变的结果。评估改变流变特性提供了时间跨度特点,如固化速度、时间达到最大强度的债券和锅里的生活。

的火星HAAKE流变仪可以结合红外光谱谱仪使用Rheonaut模块同时记录在同一样品在固化过程中发生了什么以及为什么会发生在分子水平。这大大减少了样品制备和分析时间。它也排除了不确定因素,如不同的样本组成或样品处理,可以单独运行时分析结果。

这种独特的光谱和流变方法增加数据收集的质量以及时间和成本效率的分析如本报告所描述的。

确认

从材料最初由克劳斯Oldor欧洲杯足球竞彩p从热费希尔科学、德国卡尔斯鲁厄。

* Resultec Rheonaut模块为独家开发由热费希尔科学转售。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。欧洲杯足球竞彩

在这个来源的更多信息,请访问热费希尔科学——材料和结构分析。欧洲杯足球竞彩