定量化妆品乳剂的稳定性

化妆品乳剂必须从多方面满足消费者的需求。他们需要感觉和看起来很好，他们不应该改变他们的纹理几个月后，他们应该有预期的效果在皮肤上。

这些性质都与乳液的长期稳定性密切相关。活性成分只能保持均匀分布和保持不变的外观，质地和感觉，如果他们来自一个稳定的乳液。

热科学^TMHAAKE^TM火星^TM流变仪是一种通用的、通用的流变仪，可以与其他分析技术相结合。采用介电分析(DEA)方法对乳液的稳定性进行了验证。

虽然火星HAAKE流变仪可以测量乳液的力学性能吗DEA当乳化液处于由流变仪确定的精确的应力、温度和变形时，可以提供关于乳化液内部微观条件的附加信息。

DEA将一个振荡体积应用于两个电极之间的样品。然后测量由带电分子(离子)在电场中的移动性所产生的电流。样品基体的电阻率与样品的模量或黏度相关，影响迁移率。DEA测量结果可以用离子粘度来表示，即样品的电导率或离子迁移率的倒数。简单地说，当离子迁移率降低时，离子粘度增加。

样品

选择了两种不同批次的护肤霜进行测试，因为它们的外观不同。其中一批代表了通常的奶油质量——具有相当“坚实”的外观和哑光的白色表面。另一种边缘更柔软，表面更有光泽，皮肤感觉更柔软。

图1所示。配有Mini IDEX梳状传感器的较低测量板。

测试条件

我们使用20毫米板/板的几何形状和1毫米的间隙进行了测试。样品加载避免了不必要的剪切使用降低提升速度时，关闭间隙。

使用带有梳状传感器的低测量板(TMP)收集不同频率下的离子粘度¹与传感器连接的是一个DEA 288 Epsilon (NETZSCH-Gerätebau, Selb, Germany)。为了保证数据的同步采集，NETZSCH Proteus^®软件被触发了热科学^TMHAAKE^TMRheoWin^TM测量与评估软件在流变测量的开始。

只要间隙大小大于两电极之间的距离，则DEA测量不依赖于流变仪的测量间隙。这是因为DEA传感器由一对数字间电极组成。

在此基础上，对两个样品进行了温度测试和振幅扫描。为了更好地控制测量条件，在20点进行幅度扫描^oC采用控制变形(CD)模式。

新鲜样品从0^oC - 40^o以1 K/min的升温速率来表征温度相关的行为。

结果与讨论

奶油在容器中是固态的，其外观很大程度上取决于它在自身重量下流动的程度。这种乳霜的处理性能是消费者感知的另一部分。例如:擦在皮肤上有什么感觉?

这些特性与使乳膏生成所需的力有关，因此振幅扫描的结果被绘制成施加的应力的函数(图2)。然而，测量是用CD模式完成的。

图2。对两种不同的化妆品乳剂进行振幅扫描，两条垂线表示基于储存模量的线性粘弹性范围的结束。对于稳定性较差的乳膏，LVR结束于1.4 Pa;稳定的奶油在11.2 Pa结束。

存储模量(G’)和距离平台值10%的偏差被用来计算线性粘弹性范围(LVR)的结束。软的(不太稳定的，开放的符号)和硬的(稳定的，填充的符号)奶油之间的压力系数约为8。

从DEA(图3)的结果显示，随着时间的增加，离子粘度增加，对应的是更高的应力。当压力为4.2 Pa时，较不稳定的试样在4.8 min后呈上升趋势。稳定的样品只有在7.2 min或40 Pa时才会增加(图2中没有显示应力/时间相关性)。

Figuire 3。两种不同化妆品乳液的振幅扫描结果。由于Proteus软件在测量过程中不读取当前流变仪的状态，所以数据是随着时间绘制的。

有趣的是，在这两种情况下，离子粘度的增加发生在应力大约是LVR末端应力的4倍时。增加的开始相差近10倍，这与流变学结果相似。

当比较流变仪上的温度运行结果时，这两种乳膏表现相似。在整个测量过程中，稳定性较差的膏体弹性更大(图4)。两个样品在超过12时都开始失去弹性^oC.直到那一点，他们都具有几乎恒定的弹性，正如几乎恒定的相角(δ)所表示的。

图4。两种乳膏的温度依赖性变化几乎相同，稳定性较差的乳膏弹性较小。

唯一的显著差异是最大相位角超过30^oC.不太稳定的奶油的相位角在33处达到最大值^oC，然后减小，直到测量结束。稳定的奶油在35岁时达到最大值^oC，然后下降的曲线几乎和不太稳定的奶油一样。

从升温过程中采集的DEA结果来看，稳定的膏体的离子粘度比不稳定的膏体的离子粘度高，在26时开始下降^oC(图5)，相对不稳定的乳膏在24时开始下降^o这些变化发生在流变曲线不变化的温度下。从这里可用的数据，它是不确定是否发现相同的温度差，如在图4的相位角的最大值之间，是一个巧合或不。

图5。两种不同化妆品乳液的振幅扫描结果。由于温度范围从0°C到40°C，时间轴也可能意外地被用作温度轴。

DEA结果证实，两种乳膏的性能均在34以上^oC也是一样的。这可能是稳定的奶油具有更好的均匀性与更小的液滴的水相，这可以解释较高的初始粘度。较不稳定的奶油似乎有较低的初始离子粘度，因为它有一个更紧密的水相从一开始。温度在34℃以上引起的聚结^oC导致两种乳霜的条件相同，因此性质相同。

总结

两种不同的乳膏都成功地用火星HAAKE流变仪．两种乳膏之间的视觉差异通过它们对不同温度和力(压力)的机械反应的显著差异得到证实。

来自DEA的额外信息有助于解释为什么存在差异。这一理解可以作为分析温度历史、均匀化技术或其他工艺参数为何出现差异的起点。

致谢

由德国卡尔斯鲁厄赛默费雪科学欧洲杯足球竞彩公司的克劳斯Oldörp最初撰写的材料制成。

参考资料及进一步阅读

1. Thermo Fisher Scientific产品信息P060HAAKE MARS流变仪平台的标准几何测量与集成dea传感器科妮莉亚Küchenmeister-Lehrheuer，克劳斯Oldörp

该信息来源于赛默飞世尔材料与结构分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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