数据立方原子力显微镜和扫描电容显微镜的案例研究

下面的文章是一个由三部分组成的系列文章的第二部分，该系列文章介绍了一种新的纳米电成像技术，它超越了2D地图，并生成了相关的纳米机械数据库和全面的电数据库。

案例研究:锂离子电池阴极上的数据立方隧道AFM (DCUBE-TUNA)

复杂的相关现象导致电池失效，这取决于电池的设计、环境、化学和真实的操作条件。因此，为了推断、提高和调节电池的性能和寿命，需要在组件层面进行研究。AFM已经被证明是电池组件研究的有力工具。然而,材料的存在明确的力学特性,从松散(导欧洲杯足球竞彩电添加剂),软(聚合物添加剂),多孔(分隔符),李(金属氧化物)的表面,和高表面形貌的差异,会造成困难,contact-based扫描模式由于高正常剪切力和成像的本质力量。

在这方面，轻敲模式优于接触模式表面映射，但大多数纳米电学表征是基于样品与固体尖端之间的接触。在最近的过去，峰值力攻丝模式已被证明可方便地对电池材料等复杂样品进行成像，特别是对阳极和阴极上存在的精细固体电解质界面层进行原位分析。PeakForce攻丝模式的功能通过DCUBE模式进一步扩展，通过在高密度数据立方体中同时捕获纳米级机械和电气特性，可以获取多维数据立方体。欧洲杯足球竞彩

在这种情况下，研究的阴极含有导电碳纳米颗粒，聚合物粘合剂和金属氧化物锂。欧洲杯猜球平台首先，一个大的45 x 45 μm²该区域被扫描，这对于其他AFM纳米电学技术在这种复合样品上可能是困难的。表面形貌的高质量图像如图5a所示。高度变化超过1μm，这对于锂离子电池阴极来说是正常的。图像中显示了锂金属氧化物（1）、聚合物粘合剂（2）和炭黑（3）的代表性区域。

图5。由锂金属氧化物(1)、聚合物粘结剂(2)和导电纳米碳组成的电池阴极(3)的DCUBE-TUNA研究:(a)表面形貌，(b)区分不同域的定量表面刚度，(c)在选定的样品电压下光谱映射的金枪鱼电流切片的收集。欧洲杯猜球平台扫描区域为45 × 45 μm²．

由于聚合物粘结剂是最软的材料，呈现出最低的刚度，而Li金属氧化物是最硬的材料，呈现出最高的刚度，因此这些区域在图5b(表面刚度的定量图)中得到了更好的识别。从光谱图中提取的一系列切片如图5c所示，显示了在选择的样本偏差下的金枪鱼当前图像，如图右边所示。金枪鱼电流图不仅揭示了不同材料域的电导率，而且还揭示了不同Li金属氧化物颗粒的电导率不均一性。

该样品的扫描尺寸为15 x 15 μm²如图6所示，其中还显示了不同的材料域，以及不同的Li金属氧化物晶粒的异质性。图6a的表面形貌显示了一些较大的Li金属氧化物晶粒，例如#1到#3区域。在这张形态图上很难发现粒间充填物质。欧洲杯足球竞彩这部分处理了图6b和6c所示的刚度映射和模量映射，其中Li金属氧化物分别表现出较高的刚度和模量。

如图6d所示的金枪鱼电流图(+ 4v样本偏倚下的光谱图切片)验证了这种区分。高导电性表现在富含炭黑的区域(#5)，而聚合物粘结剂区域是绝缘的(#4)。有趣的是，Li金属氧化物畴的晶粒#2只显示背景电流，这与其他类型的晶粒完全不同。这可能是由于没有由晶粒本身的固有性质或炭黑添加剂连接的传导通道。

在实际设计中，避免这个区域是必要的，因为它只作为电池的冗余体积和重量负担，降低特定的能量或体积能量密度。此外，Li金属氧化物表现出晶粒内部的非均匀性，如图6d中的#3晶粒所示。图6e显示了光谱制图的一系列切片，如图所示，显示了指定样本偏差下的金枪鱼当前图像。这组图像进一步证实了电特性。更重要的是，它显示了应用样本偏差从−4 V到+4 V的动态变化。在锂金属氧化物晶粒内，电流-电压行为与线性欧姆响应有偏离;例如，阴极在−0.5 V到+0.25 V的样品偏压下相对安静。

图6。DCUBE-TUNA对由锂金属氧化物（1）-（3）、聚合物粘合剂（4）和导电碳纳米颗粒（5）组成的电池阴极的研究：（a）表面形貌，（b）区分不同区域的定量表面刚度，（c）定量模量图，以及（d）-（e）在选定的样品电压下，从光谱图中提取电流切片。扫欧洲杯猜球平台描面积为15×15μm²．

的DCUBE-TUNA在这个阴极上一个锂金属氧化物颗粒的结果如图7所示。图7a显示了该颗粒的表面形貌，表明该颗粒是亚微米级纳米颗粒的集合体，其力学特性类似于图7b和图7c所示的刚度和模量。欧洲杯猜球平台

图7。由锂金属氧化物、聚合物粘合剂和导电碳纳米颗粒组成的电池阴极上的锂金属氧化物颗粒的DCUBE-TUNA研究:(a)表面形貌;欧洲杯猜球平台(b)区分不同区域的定量表面刚度图;(c)定量模量图;(d) - (e)两个光谱图切片，分别显示样品偏置为+4 V和−4 V的金枪鱼电流图像;和(f)来自(e)中白色方框所示区域的所有电流-时间光谱。在这125 ms的停留期间，样品偏置扫描从−4 V到+4 V线性，或以64 V·s的速率⁻¹．

在图8d和8e中，在+4 V和−4 V样品偏差下，从DCUBE-TUNA光谱获得的金枪鱼电流切片显示了这些粒子之间的电导率差异。欧洲杯猜球平台

图8。两个相邻SRAM pnp晶体管的DCUBE-SCM研究。此图像集合显示SCM dC/dV振幅数据：（a）X、Y和VDC三维空间中的数据立方体；（b） 位于固定Y位置的数据立方体切片；（c） –（k）沿VDC坐标在选定的固定直流偏置处进行切片。直流采样电压从−2伏至+2伏。扫描尺寸为2 x 2μm²128 x 128像素。

这证明了图6d所示的内部晶粒电不均匀性。图7f中绘制了图7e中由白色正方形表示的区域的所有电流时间谱。在125 ms的停留时间内，样品偏差从−4伏至+4伏，或以64伏/秒的速度。正方形区域穿过一对导电率不同的纳米颗粒，如图7e所示。每个粒子的电导率相对均匀，形成两个清晰的光谱组，如图7e所示。欧洲杯猜球平台

这个DCUBE-TUNA的例子清楚地展示了动态、多维数据对于明确区分和检查由具有明确物理特性的功能材料构建的复杂系统的性能的重要性。欧洲杯足球竞彩

案例研究:半导体器件的数据立方扫描电容显微镜(DCUBE-SCM)

通过单片机技术，活性载体浓度可以直接测量纳米级精度的二维。在这种方法中，通过测量由半导体样品和探针产生的金属氧化物半导体(MOS)电容的dC/dV信号，可以成像半导体结构内载流子浓度的差异。在这种特定模式下，探头以接触模式进行扫描，同时获得电性和地形数据，从而可以直接将样品的位置与其电性特征关联起来。单片机的应用包括半导体器件横截面的二维载流子分析和半导体器件的失效分析。

传统的供应链管理面临两个局限性。首先，当SCM在接触模式下工作时，它可能会经历高成像力和剪切力，这与尖端的寿命直接相关，尤其是在具有相当大地形差异的结构上。其次，它在样品和针尖之间的恒定直流偏置电压下工作，而大量数据只有在大范围电压下工作时才变得明显。事实上，在每个像素上循环直流偏置已经是一个有趣的话题。¹⁵相比之下，DCUBE-SCM通过不使用接触模式提供高光谱和空间分辨率的光谱制图数据，解决了这些限制。通过对后续数据立方体的额外检查，科学家可以获得阈值电压、氧化物电荷、氧化物厚度、界面陷阱密度和移动离子污染的更多信息。

一个来自SRAM晶体管的DCUBE-SCM示例如图8所示。该测量的直流样品电压扫描范围为−2 V ~ 2 V，扫描尺寸为2 × 2 μm²128 x 128像素。每个像素需要100毫秒，整个数据立方体的采集时间为27分钟。除力距数据外，还存储了SCM dC/dV幅值(如图8所示)和dC/dV相位数据。如图8a所示，在MATLAB中生成dC/dV幅值数据立方体在X、Y、VDC三维空间中的可视化结果。图8b为垂直面，这是沿X方向dC/dV幅值随VDC动态变化的切片。

这个切片显示了pnp结载波分布随直流样本电压的变化方式，并指示了“表观结”的运动，换句话说，即随直流电压的有效通道长度。图8c到8k为固定直流电压下的切片，每张图像都表示固定直流电压。图8e和8i显示了右侧pnp结上的缺陷。

有趣的是，这种缺陷只能在特定的电压下看到，正如这一系列数据所示。一个包含全部128个切片的影片可以更好地显示这个缺陷。

这清楚地显示了DataCube成像如何使观察效果成为可能，当使用传统电模式操作时，仅在几个不同的操作条件下，很容易错过。

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这些信息来源于布鲁克纳米表面公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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