用傅里叶变换红外光谱法研究塑料失效分析

使用塑料零件的制造商面临的一个常规挑战是分析失效零件，以确定失效的根本原因。本文研究如何使用几种技术来分析和确定塑料零件失效的原因。

一家精密光学设备制造商开发了一种用于设备的塑料外壳，其规格包括颜色和光学2020欧洲杯下注官网传输、表面纹理和化学成分。

简而言之，这个盖子是由聚碳酸酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(PC-ABS)与足够的二氧化钛混合制成的，它能在从紫外线到近红外的宽光谱范围内呈现出轻微的灰白色和小于0.01% T的光学透射率。

不透明度是为了阻止环境(房间)光到达光学设备和妨碍低光水平的测量。最初，提供的每一个部件都符合规格，产品交付的性能令人满意

一项重新设计的项目开始了，以降低成本，提高产品的竞争力。然后向不同零件的供应商索要报价。

另一家供应商出价低于之前的盖板供应商，测试部件满足不透明度的所有要求。结果，生产被改变，包括这个新的供应商。

在很短的一段时间后，产品无法通过严重的性能测试。这些故障很快被追踪到环境光造成的背景升高，这强烈地影响了低水平的光学测量。

对盖子的目视检查没有显示出与原来的明显差异，但不同的控制实验导致了故障被追溯到新的盖子。利用多种技术进行了根本原因分析，以有效地发现和限制问题。

实验结果

紫外可见光谱

早期覆盖和失效覆盖的漫射传输测量是利用aThermo Scientific™Evolution™220紫外可见分光光度计和积分球，如图1所示。

图1所示。进化220紫外可见分光光度计(左)和样品室积分球附件(右)。

盖子的设计包含了大量的微粒，可以迅速散射任何透射光。因此，用积分球分析透射率。

从好的和坏的器件的盖子的部分位置在球体的透光端口和光谱收集从220到800 nm，得到的光谱如图2所示。

图2。用Evolution 220紫外-可见分光光度计和积分球附件收集了失效盖(蓝色)和完好盖(红色)的漫射紫外-可见光谱。

透过良好的遮盖物，几乎没有透光率可以量化。与此相反，在失败的覆盖，通过光谱的可见部分的一个显著的透射量，大于7%的T，被测量。

这显然为性能差提供了一个解释，即设备在环境条件下的光泄漏，但没有解释根本原因。

热重分析(TGA)

然后使用TA Instruments™热重分析仪对两个覆盖层的小部分进行检测，以识别大块成分，结果如图3所示。¹

在N₂吹扫下，样品以20°C /分钟的速度从环境温度加热到650°C，然后冷却到550°C，再以20°C /分钟的空气吹扫再次加热到1000°C。

在氮气的作用下，第一个升温斜坡会热解覆盖层的有机成分，空气中的最后一个升温斜坡会燃烧剩下的有机成分，只剩下无机成分的氧化物。

两个覆盖层的有机分解剖面几乎相同，表明每个覆盖层都有相同的塑料成分。

虽然，良好的覆盖包含剩余的无机成分占5.4%的重量，而失败的覆盖只有2.2%的无机成分的重量。这表明，在盖之间的无机填料的数量有很大的变化，并给了一个强烈的线索，关于漏光的起源。

图3。热重分析良好盖(红色)和失败盖(蓝色)的失重曲线，表明良好盖比失败盖有更高的无机含量。

红外分析

利用集成金刚石iS50 ATR采集各盖层小片的红外光谱Thermo Scientific™Nicolet™iS50 FTIR光谱仪，如图4所示。

内设的iS50 ATR在Nicolet iS50上有一个独家的探测器，可以收集合并的中红外和远红外ATR光谱(发展毒毒学¹)直到100厘米。iS50 ATR在远红外光谱中收集光谱的能力，创造了简单的测量和发现塑料零件中的无机填料。

图4。Nicolet iS50 FT-IR光谱仪内置钻石iS50 ATR, iS50 ABX自动分束器交换器，和样品室iS50拉曼附件。

当结合iS50 ABX自动化分光镜的那些时光iS50换热器在Nicolet光谱仪、中期和远红外光谱可以立即收集和缝合利用热科学™OMNIC™宏\专业™Visual Basic程序给单个的样品从4000到100厘米⁻¹。²

采用先进的ATR校正算法对塑料零件的ATR光谱进行校正，如图5所示^3.在Thermo Scientific OMNIC软件。

先进的ATR校正算法既解释了样品穿透深度产生的相对强度变化作为波长的函数，也解释了由于ATR晶体和样品之间的折射率变化而导致的红外光谱中的峰移。

考试的每个塑料块揭示了聚合物的红外光谱成分相似,但是原来的塑料零件有一个基线升高800厘米以下⁻¹,和一个顶点在360厘米⁻¹,显示在图6中,失踪或很弱的光谱替代部分。

光谱在360厘米处(毒毒学)的峰值在普通中红外光谱仪和KBr分束器的作用范围内。iS50 ABX配备了固体衬底的远红外分束器，使得远红外范围在分析中可以被访问，而整个范围的高性能是不受影响的。

通过光谱减法突出显示的光谱之间还有进一步的差异。毒毒学发展(毒毒学发展)(图5，下)表明聚合物带有轻微的峰移，显示每个部分的聚合物组成有小的差异，这在对比替代供应商的塑料零件时很常见，但在800cm以下也可以观察到关键的光谱差异(毒毒学发展(毒毒学发展))。

差异光谱库的搜索与汽车油漆颜料和填充物法医库的对比，⁴如图7所示，与金红石相匹配，金红石是二氧化钛的结晶形式之一，这表明两者的配方不同。

图5。先进ATR校正的红外ATR光谱，良好的塑料盖(上)，失败的塑料盖(中)，两者之间的差异光谱(下)。

图6。(毒毒学发展文集)先进的ATR修正光谱覆盖良好的覆盖(蓝色)和失败的覆盖(红色)，光谱区域从940到100cm(毒毒学发展文集)。(毒血症(毒血症))光谱中有升高的基线和360厘米处的吸光度带，而(毒血症)光谱中有缺失或明显减少的(毒血症)。

图7。好的和坏的封面之间的FT-Raman差异光谱(蓝色)，从库搜索与法医汽车油漆颜料和填料库(红色)的最匹配，确定在好的封面中有更高浓度的金红石(二氧化钛)。

FT-Raman分析

为了验证红外分析的判断，我们还使用Nicolet iS50光谱仪上的iS50拉曼样品室FT-Raman附件对两个样品进行了研究(如图4所示)。

iS50拉曼附件适合于Nicolet iS50 FTIR光谱仪的样品室，不需要在替代FTIR光谱仪系统中常见的外部模块。

iS50拉曼附件允许简单的收集拉曼光谱与近红外分光器和安装在光谱仪内部的InGaAs探测器。

好的和坏的覆盖层的FT-Raman光谱，以及它们之间的光谱差谱如图8所示。FT-Raman光谱支持光谱的采集到远红外区域，伴随着Nicolet iS50 FTIR光谱仪的功率与内置的iS50 ATR和ABX进入该区域。

再一次,两个光谱高度相似,显示类似的聚合物组成、光谱可见的微小差异低于800厘米⁻¹,显然在光谱的差异。

利用矿物拉曼库进行差异光谱的库搜索⁵如图9所示，确定两个塑料件之间的差异为金红石，证实了红外分析的识别。

图8。好的覆盖层(上)、坏的覆盖层(中)和两者之间的相减结果(下)的FT-Raman光谱。

图9。FT-Raman光谱在良好覆盖层和失败覆盖层之间(上)，顶部库针对矿物拉曼库的搜索结果(下)，显示良好覆盖层中金红石(二氧化钛)浓度较高。

摘要和结论

环境光到达设备产生了不正确的测量低光水平测量。通过紫外-可见光谱法对部件的漫射透射率进行了测量，确定了失效的外壳不符合最大透射率的规范。

热重分析表明，与替换后的覆盖层相比，原覆盖层的无机填料重量增加了约3%。

红外ATR分析表明，第一个覆盖层的金红石(二氧化钛)含量明显高于第二个覆盖层。红外光谱结果经FT-Raman光谱验证。

这项研究有力地表明，有几个工具可用来进行根本原因分析是至关重要的。使用的大多数工具可以在Nicolet iS50 FTIR光谱仪上找到。的Nicolet iS50使用内置的iS50 ATR和iS50拉曼附件，可以不打折扣地收集多范围光谱。

通过Thermo Scientific UV-Vis和FTIR仪器的分析，结合热重分析，确定了塑料盖失效的根本原因。

参考资料及进一步阅读

1. 热重测试结果由Jeff Jansen提供，The Madison Group, 2615 Research Park Drive, Madison, WI, 53711。
2. 中远ATR iS50收集程序可根据要求提供。需要Nicolet iS50 FTIR光谱仪配置内置钻石iS50 ATR，和ABX自动分束器交换与KBr和固体衬底分束器。
3. 热科学应用笔记50581，高级ATR校正算法。
4. 汽车涂料颜料的红外光谱库(4000 - 250cm)^－1)，由华盛顿州警察犯罪实验室的爱德华·h·铃木博士开发，可从SWGMAT.org网站下载
5. 唐斯R T (2006) RRUFF项目:矿物化学、晶体学、拉曼光谱和红外光谱的综合研究。程序和摘要的19^th日本神户国际矿物学协会大会。514 Raman文库

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