使用台式XRD分析程序执行动态分析

在这次采访中,AZoM谈判克里斯·谢弗,业务发展经理,北美,热科学光谱仪、x射线衍射和特色产品,对x射线衍射和样品制备的重要性。

x射线衍射和如何使用?

x射线衍射表征技术用于看材料的晶体结构。,我们调查周期安排在原子尺度样本通过引人注目的x射线源和测量衍射强度。

这是一种非破坏性技术,所以无论你放入仪器相同的方式。因此你可以以多种方式测试示例而不用担心x射线的影响。

x射线衍射是如何工作的呢?

根据样品的晶体结构的间距,我们得到一个模式衡量飞机垂直于纵轴。根据样本的内在属性和选定的样品制备我们可能面临三种情况之一。

第一个是随机粉末取向,它是理想的。这意味着微晶卷同样在所有方向上的分布。第二个是单晶,通过定义一个衍射面是在一个特定的方向。第三是择优取向,它并非完全完全一致,但面对晶体结构是主要的对齐的x射线源和探测器,这是一个情况下一半之间完美的随机取向和完美的单一的对齐。

我们正在寻找一个周期安排时间顺序,这是要给我们强烈的强度。再一次,我们有了原子坐标,这取决于我们惊人的样本,我们得到一个特定的衍射面。这是由米勒指数表示。HKL指数显示我们平面衍射。

每架飞机将给我们一个不同的反应,一个不同的角度的峰值扫描。我们想要的是长阶衍射。我们得到这个发生很多次了。次发生这种情况,我们看到更大的峰值。

我们可以看看这些飞机的衍射和相关峰值的位置。这几乎是像一个指纹,或拇指指纹表明我们正在看什么。我们正在考虑峰值的位置和比例。后来与参考数据库相比,我们使用它来确定样本。

你可以有所谓的择优取向,其中一个发生了衍射面对齐比其他飞机,也就是说,你得到一个夸张的强度的一个平面与休息。这是理想的,但有数学方法来减轻在数据处理。

x射线衍射的表现如何?

通常我们可以做样品旋转,这将有助于同质化分析。或者,我们可以做传播,我们通过示例拍摄。您甚至可以使用毛细管持有者,你旋转,获得所有可能的方向。在这,你是消除任何形式的包装问题。

粉末样品,我们要非常小心关于多么艰难我们按样品到铝杯。如果你迫切的很努力,你会有更多的择优取向。通常,您只使用显微镜幻灯片和媒体非常的轻,所以,它变得更加。消除其中一些择优取向。有些材料没欧洲杯足球竞彩有表现出这种行为和其他晶体有针或血小板形状更强。

当使用x射线衍射有什么并发症?

某些晶体结构有固有的问题。在x射线衍射,我们还可以看到所谓的无定形的内容。一个非晶相没有长期在其原子结构安排。因此它只显示了一个广泛的衍射峰。

如果我们不重复的东西,我们得到了大量的微衍射峰,要让这个大峰的光谱。这是一种无形的光环。大部分的时间你会得到部分结晶度如果你有无定形的内容。例如,如果你有类似的玻璃。

热科学™陆军研究实验室的™EQUINOX 100 x射线衍射仪

玻璃熔化硅粉。它完全非晶,所以你会得到这个巨大的谱峰。理想情况下,我们想要一些水晶,所以这么长时间的安排,我们可以得到良好的衍射峰。通常我们有无定形的一部分内容,结晶度的一部分。

是很重要的知道这个非晶含量在几个领域中都有重要意义,例如制药公司,它与生物利用度。在制药公司非晶含量越多,更好的生物利用度和吸收到你的血液中。更多的水晶,生物利用率就越低。在不同的区域,是非常重要的一定百分比的结晶度和非晶态。

常规的粉末衍射的矿物质和无机样品,你不希望非晶态。我们运行一个示例和识别模式中我们所看到的。我们纪念峰值位置,或有软件自动完成它,然后,我们使用一个数据库有一个光谱库来识别我们所收集的。

数据库是用来识别x射线衍射光谱峰值?

最常见的数据库ICDD或接口控制文件,或一个免费的一个叫鳕鱼。有许多可用的数据库。你可以把数据库,处理和识别你的频谱和你所拥有的。这可以是单相或多相,使用新的软件您可以很容易地量化多少你有每一个阶段。

这是一个我们可以使用的方式x射线衍射定量和鉴定。x射线衍射的样品准备,最常见和最容易的方法是使用迫击炮和杵。如果你的样品足够软,这是一个很好的方法到细粒不破坏你的粒子的结晶度。

处理你越加剧粒子,更非晶态内容你要创建,因为你正在摧毁水晶产品。欧洲杯猜球平台您可以使用球磨机为困难的材料。欧洲杯足球竞彩这是比一个戒指和冰球。

为什么一个球磨机比x射线衍射环和冰球机吗?

环和冰球轧机旨在破坏结晶相当你试图摆脱在x射线荧光成分。它是理想的x射线荧光,但可怕的x射线衍射。球磨机,它只是基于摇晃,磨的影响,非常适合这种类型的技术。

您还可以使用所谓的微粉化。这可以减少小于1微米,维持水晶结构。这种轧机的问题在于它是昂贵和耗时的清洁,大约有50个不同的小圆球体,你必须把它拆开,清洁每一个样本之间。因此,它是理想的研究但可怕的QA / QC。

样品制备的首选方法是什么?

准备样品,我们通常只使用一个显微镜幻灯片,把样本。我们甚至想保持粉与外部边缘。让我们有了高度的x射线管的样本的探测器。改变高度会导致峰位置的变化,因此它是非常重要的,我们保持高度精确。

这里我们有一个正确的例子准备样品,你可以看到它很好,甚至,和一个第二层包装样品。以及峰值位置的变化,我们看到的背景和一些分散。这将导致很多问题,因为现在你正在拍摄的一些示例。是非常重要的,你获得x射线衍射的样品准备好。

你可以做传播,你基本上是采取样本,旋入两层聚合物windows x射线是透明的,而不是做一个反射面,你是通过样本传输。这很适合有机材料或非常小的数量。欧洲杯足球竞彩

你总是会得到更好的解决传输与反射。关键是你没有得到那么多的强度,因为你吸收x射线。你可以看到你在哪里得到这些山峰之间更好的分辨率,但强度较低,你必须计数了。

另一个常见的技术x射线衍射常规反射,使用零背景,您使用的是专门切单晶硅片在一定的角度。你可以选择削减的方式没有从硅会出现峰值。我们可以选择不同的方式你可以做很少量微克,硅板,传动杯甚至毛细管。

你能运行一个示例没有磨吗?

你不需要磨。然而,如果你仍然有一个坚实的将是主要的表面分析,但是你可以把剪刀杰克和提升为更大的材料。欧洲杯足球竞彩我们有部分太阳能电池给剪刀杰克在这里,我们不想破坏产品。

你可能想要运行示例在不同的方向,这样你不仅看到衍射的一架飞机。你可以将它旋转90度并运行它,当你在做一个non-prepped样本并不能旋转或旋转。

进行x射线衍射的需要多长时间?

你测量你的样品多久取决于diffractor样本的多好。关键是要得到一个好的比率之间的峰值和背景。

如果你有一个好的衍射样品,可以秒。如果你有更高的无定形的内容或不衍射这么好,那么你可能需要等待3到4分钟。

其他方面的时间比例是你需要知道你的微量元素或跟踪阶段。如果你只是寻找主要和次要的,然后就是确定衍射时间的长度。在某种程度上,你的时间越长,你会得到更好的峰值和背景。通常,您需要约一万项细化。

对克里斯·谢弗

克里斯·谢弗目前业务发展经理,北美,热科学光谱仪、x射线衍射和特色产品。2007年他开始在热费希尔科学光谱仪应用专家之前假设光谱仪产品经理的角色在瑞士了几年。他也支持我们的营销和商业活动在拉丁美洲和东南亚。加入热费希尔科学之前,克里斯成功分析实验室铁公司作为他毕业后的第一份工作。