用Dumas分析法测定牛奶中的蛋白质

牛奶中的蛋白质含量对其质量和风味以及随后产生的副产品的特性起着核心作用。因此，牛奶和其他乳制品中的蛋白质含量是质量控制的关键变量。测量乳制品蛋白质含量有三种广泛使用的方法：Dumas、凯氏定氮法和近红外反射光谱法（NIR）。

Dumas方法要求样品在高温烘箱(通常超过900°C)中燃烧，然后在还原反应器中。这将样品中所有的氮转化为氮_2.，然后进行测量。凯氏定氮法在强酸中消化样品90分钟。这将样品中的所有氮转化为氨，随后进行蒸馏和滴定。因此，Dumas和凯氏定氮法实际上都是总氮测定法。

蛋白质含量通过乘以适当的因子进行量化。NIR方法要求确定样品吸收的光的波长，以及该信息与蛋白质含量的后续关系。这种方法可以直接测量蛋白质含量，但需要使用单独的方法进行特定于样品的校准。

在这三种方法中，凯氏法是最劳动密集、最慢、运行成本最高的方法。Dumas的快速、可靠和自动化分析对于任何乳制品样品来说都是一个明智的选择，无论是作为初级分析仪还是用于NIR系统的校准。

仪器仪表

Elementar拥有110多年的元素分析仪制造经验和50多年的定制Dumas N/蛋白质分析仪制造经验，最近推出了快速最大氮超标分析仪. 该仪器具有操作简便、高通量和可靠的氮测定功能，即使是在复杂样品和低浓度下。

90位置的自动取样器使用不锈钢坩埚，可以支持多达5克的固体或5毫升的液体。随机访问自动取样器的每个位置都是永久可用的，当与仪器的用户友好的软件，允许时间关键的样品在测量优先级轻松升级。

坩埚通过带有集成氧气入口的夹持臂插入燃烧炉。由于氧气直接投加在样品上，实现完全燃烧所需的氧气更少，这是Elementar每个样品无与伦比的低价格的一个重要特征。

此外，Elementar专有的EAS REGAINER^®和EAS减速器^®技术可以实现额外的节约。该系统采用无毒、无金属的方法，结合多余的氧气并再生金属，从而将燃烧产生的氮氧化物还原为氮气，以便可靠检测。因此，在需要更换之前，还原管填充可以检查1000多个样品。这在不影响分析性能的情况下，显著降低了Dumas分析的主要成本驱动因素之一。

通过使用氩气（而不是通常的氦气）作为载气，可以实现进一步的节约。由于其可测量高达1g的有机材料，因此快速最大超过仍然可以产生精确、可重复的结果，即使是在合理的异质性样品中，如奶昔或带水果的酸奶。

在坚固的三级气体干燥系统的支持下，该仪器还可以有效地对几克水溶液（如牛奶）进行常规测量。此外，由于相同的立式坩埚可用于固体或液体，因此固体和液体样品之间的中继不需要额外的化学品或材料，如吸收剂或样品衬垫。欧洲杯足球竞彩

个案研究

Immergut是一家加工牛奶和牛奶相关产品已有100多年历史的公司，现在提供的产品组合包括多个品牌的大约300种产品，包括各种牛奶和水果饮料。随着质量控制实验室需求的增加，Immergut需要一个更快的选择来取代现有的凯氏定氮法蛋白质测定。

2016年秋天，在他们的实验室建立了一个快速的MAX N EXCEND。工作人员仅在四小时内完成了其使用和维护培训。在接下来的14个工作日内，使用rapid MAX N EXCEVER对近800个样品进行了检查，同时使用现有的凯氏定氮系统进行了比较测量（见表1）。

Dumas测量一式三份，而凯氏定氮值一式两份（除非未提供重复性，在这种情况下，仅进行一次测定）。杜马和凯氏定量化均由伊梅尔古特的人员在现场进行。一部分样本也被送往外部实验室进行凯氏分析。

表1。样品类型的选择和凯氏定氮值和蛋白质值。

	样本	N (%)	蛋白质(%)
1.	酸奶喝覆盆子	0.307	1.96
2.	奶油	0.309	1．97
3.	奶昔咖啡馆	0.342	2.18
4.	香草奶昔	0.393	2.51
5.	奶昔巧克力	0.434	2.77
6.	草莓奶昔	0.470	3
7.	脱脂牛奶	0.495	3.16
8.	愈合乳清	0.496	3.17
9	全脂牛奶	0.519	3．31
10	酸奶饮料草莓香蕉	0.521	3.32
11	羊奶	0.522	3.33
12	大豆饮料巧克力	0.534	3.41
13	低脂牛奶	0.561	3.58
14	草莓酸奶减肥饮料	0.562	3.58
15	天然大豆饮料	0.568	3.62
16	酸奶饮料西番莲	0.603	3.85
17	卡布奇诺咖啡牛奶	0.603	3.85
18	蛋白饮料/营养增刊。范	0.628	4.01
19	运动饮料巧克力	0.628	4.01
20	运动饮料摩卡	0.634	4.04
21	酸奶饮料香蕉	0.646	4.12
22	酸奶喝红色水果	0.693	4.42
23	运动饮料巧克力	0.873	5.57
24	草莓运动饮料	0.876	5.59
25	香草蛋白饮料	0.908	5.79
26	香草运动饮料	0.917	5.85
27	运动饮料巧克力	0.972	6.20
28	香草蛋白饮料	0.988	6.30
29	椰汁菠萝	0.993	6.34
30	天然椰子汁	1.016	6.48
31	椰子汁纯	1.039	6.63
32	香草蛋白饮料	1.119	7.14
33	蛋白奶昔咖啡馆	1.129	7.20
34	蛋白饮料巧克力	1.154	7.36
35	西番莲果蛋白水	1.161	7.41
36	草莓蛋白奶昔	1.165	7.44
37	蛋白饮料巧克力	1.290	8.23
38	草莓蛋白饮料	1.317	8.40
39	蛋白奶昔香草	1.495	9.54

与DIN EN ISO 14891比较

实验室内使用相同方法重复的精度要求(重复性，r₉₅)和实验室之间(重现性，R₉₅)在DIN EN ISO 14891“牛奶和奶制品-氮含量的测定-根据杜马斯原理使用燃烧的常规方法”中规定。精度要求表明，两个独立的定量应表明氮质量百分比的绝对差异小于基质依赖的接受值。

作为本研究样本异质性的保守估计，对低脂牛奶的需求(r₉₅0.080% N和R₉₅对所有样品施加0.093%氮）。图1显示了两个凯氏测量值的差异以及每个样品三个杜马测量值的最大差异。对于每个样品，每种方法都超过了重复性要求两倍或更多。

图1。比较每个样品两次凯氏定氮分析的差异(红色方块)和每个样品三次杜马分析的最大差异(蓝色方块)。

虽然本案例研究包含不同的方法，但标准的再现性要求为确定其等效性提供了适当的基准。图2显示了每个样本的凯氏定值和杜马斯定值之间的最大差异。通过比较，还显示了外部实验室和Immergut的凯氏定氮结果之间的最大差异。

图2。Immergut分析的每个样本的凯氏定值和杜马斯定值之间的最大差值（绿色三角形）与外部实验室和Immergut定值结果之间的最大差值（紫色圆圈）的比较。对于这两个系列，值分别为高于或低于Immergut Kjeldahl值的正或负反射测量值。

对于每个样品，每次比较超过再现性要求两倍或更多。值得注意的是，Dumas和外部实验室值均未显示出与Immergut Kjeldahl值的系统性差异。

总结

对于牛奶和牛奶副产品中的蛋白质的测定，杜马斯和凯氏定氮分析方法都表现出高质量的分析性能。以来自Immergut的39个产品为例，新安装的产品的平均重复性快速最大超过为0.007%绝对氮，而凯氏定氮法显示为0.0011%绝对氮。

在Immergut和快速MAX N超过之间的凯氏定氮系统之间的测量的平均重复性，以及在Immergut和外部凯氏定氮分析之间的测量的平均重复性分别是0.022和0.026%绝对N。

虽然每种方法的分析性能都很好地满足国际标准，但快速MAX N的性能在两种比较中都超过了凯氏定氮分析。此外，除了优越的分析性能，Immergut还通过选择快速MAX N超过凯氏定氮分析，获得了提高的吞吐量、增强的易用性和降低的运营成本(每个样品0.50欧元)。

平均分析时间约为6分钟，近红外系统的校准现在可以高效地执行，确保生产的所有方面的高质量结果。这些优点和改进使快速MAX N超过了理想的解决方案，使任何牛奶和其他乳制品生产商能够最小化成本，最大化生产率，并实现更高的质量结果。

本信息来源于Elementar Analysensysteme GmbH提供的材料，经过审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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