使用离子色谱解决环境分析的挑战

环境分析专家面临的挑战每年都在增加。目前，重点是高度多样化和部分持久性有机氟化合物(如三氟乙酸)，以及对铬(六)等特别有毒金属的分析。目前的另一个勘探领域是正在进行的有毒卤化物分析，如溴酸盐和高氯酸盐。

在复杂环境基质中存在高浓度的氯化物、硝酸盐、碳酸盐或硫酸盐时，有多种方法可以达到目标痕量参数/分析物的可能最低测定限度。其中之一是通过耦合色谱系统与高灵敏度，特别的质量检测器[1]-这是一个建立已久的有机痕量分析程序。

更便宜的电导率或UV/Vis探测器可以帮助许多痕量分析任务离子色谱法字段。为了达到所需的测定极限，有时需要更大的进样量。这些只有通过优化和智能的样品制备技术才能提供。

数十年来，无数客户在环境分析等领域的日常工作中，都体验到了Metrohm的在线样品制备技术的价值。二十多年来，客户一直受益于内联透析，与手工样品制备技术相比，它提供了明显的好处。此外，内联超滤和内联稀释长期以来一直与米特罗姆离子色谱相结合。这些技术提供了分析复杂矩阵的优势，最大限度地提高分析结果的精度和准确性，并减少了花费的时间和消耗品的成本。

表1。综述了三种主要的内联样品制备技术

内联 透析	全自动分离高分子基质成分和颗粒，保护分离柱使用专利的Metrohm停止流动透析。欧洲杯猜球平台
内联超过滤	全自动进样过滤(0.2µm)。
内联稀释	全自动稀释系统可根据逻辑软件决策，结合内联透析和内联稀释

图1所示。获得专利停止流动透析的工作原理：在整个采样过程中，带电样品直接通过透析细胞的样品侧，膜的左侧。在膜的相对侧，受体溶液在透析细胞中静置，并且由于现有的浓度梯度而导致穿过膜的离子。当建立平衡时，该过程仅停止，因此受体解决方案的浓度与原始样品的浓度匹配。最后，接收器解决方案直接注入IC。

目前在水和环境分析中的应用

用于测定水样中溶解的高氯酸盐(通过离子色谱法)的新ISO 19340:2017-10于2017年10月发布[2]。最近，公众的注意力转向高氯酸盐，一种可在饮用水中发现的食物离子污染物。高氯酸盐会抑制甲状腺对碘的吸收，从而对健康产生有害影响。它对缺碘或有甲状腺疾病的人，以及新生儿和幼儿构成特别的风险。

与其他国家不同，德国目前没有饮用水中高氯酸盐含量的阈值。使用离子色谱法，饮用水中痕量的高氯酸盐可以与浓度较高的离子(如氯化物、硝酸盐和硫酸盐)一起测定。除了直接进样外，通过使用ISO 19340:2017-10附件B中描述的特殊回注技术，还可以进一步提高检测灵敏度。

这里所描述的技术只需要在经典离子色谱仪之外增加一个注入阀，不像使用两个耦合色谱仪的可比程序。在许多方面，这是对整个设置的简化。

图2。建立用于回注分析的IC系统

测定痕量三氟乙酸(TFA)、环境污染物，也可采用[4]回注分析。它被描述为杀虫剂氟他酮的非相关代谢物。德国联邦环境局为氟他酮指定了健康保护基准(GOW);即3µg/L的饮用水[5]。研究和监测有可能通过冷却剂和其他氟化合物的分解逃逸到环境中的总三氟醚的数量是至关重要的。

这种重要的溶剂具有稳定性、流动性和高水溶性，所有这些特性都可能导致银行滤液和含水层的污染。回注分析允许使用一个简单的IC系统分析不同水样中的三氟乙酸的低µg/L范围(例如用于监测GOW)，该系统简单地通过使用一个额外的6端口阀[6]进行扩展。导致可比痕量分析的其他程序通常与更多仪器的使用有关(例如IC-MS耦合)。

图3。水处理前的水样色谱(回注)，结果为4.8µg/L TFA

随着TFA，超过3000多种其他（多氟化物质）可能在水中呈污染物和其他各种环境样本[7]。通过燃烧离子色谱（CIC）在吸附到活性炭后的有机结合氟（CIC）的标准目前正在作为DIN标准委员会NA-119-01-03的项目开发。（可吸附的有机氟化合物，AOF）。希望是，这将提供一个总和参数，允许估计水样用有机氟化合物的水样的总污染。

该程序是在AOX测定中发展起来的，包括通过充满活性木炭的色谱柱喂入100毫升水样。接下来的冲洗阶段优化了活性炭的无机成分，然后将活性炭转移到石英或陶瓷容器中，再加入水在氧气流中燃烧(一种称为加氢热解的技术)。

燃烧气体通过吸附溶液，吸附溶液将燃烧气体注入离子色谱系统。这种技术不仅可以测定有机氟化合物，还可以测定可吸附的氯、碘和溴化合物。CIC，或Metrohm燃烧离子色谱系统，用于燃烧和分析，是一个全自动的内联样品制备和离子色谱的组合。这种组合然后用于各种领域的标准分析卤素和燃烧后的硫。整个系统由Metrohm色谱软件MagIC Net控制。采用火焰传感器自动控制和调节试样船通过燃烧炉的通道，以保证试样船完全燃烧。

图4。测定可吸附有机氟化合物(AOF)的Metrohm燃烧IC系统

铬(V)是近年来饮用水分析界关注的一种离子微量参数。联邦环境局在几年前委托编写了一份关于“铬的潜在危害”[8]的报告。在此基础上，提出了一个新的阈值:0.3µg/L。现行《饮用水条例》对总铬的阈值为50µg/L。

为了区分铬(V)和毒性较小的铬(III)，阴离子交换色谱法非常适合。分离后，用二苯碳化物柱后衍生化进行检测，以达到较高的检测灵敏度，然后在538 nm处对形成的红色进行VIS检测。

多年来，该方法已被证明适用于皮革提取物[9]中的铬酸盐的测定和玩具迁移样品[10]中的六价铬的测定。此外，它还允许在0.02 μ g/L铬(VI)的水样分析的检测阈值。EPA 218.7[11]对这种方法进行了描述，并为IC-ICP-MS耦合提供了一种性价比较好的替代方法。

本文中详细介绍的例子说明了离子色谱法与内联采样制备(TFA，高氯酸盐，AOF)或专门检测技术(铬(VI))如何用于环境领域的现代离子痕量分析。

与昂贵的耦合技术相比，该程序通常是更具成本效益的替代方案。在这些系统中涉及的高自动化，稳健性和低消耗成本使其成为常规分析的理想选择，即与大型样本量有关。

参考

1. Andreas Seubert, Andrea Wille, IC-MS和IC-ICP-MS - Anwendungen和Perspektiven, Werkzeug für die Wasseranalytik, CLB Chemie in Labor and Biotechnik，第57年，编号09-10/2016,376-379页
2. ISO 19340:2017-10:水质-溶解高氯酸盐的测定-离子色谱法
3. 德国联邦风险评估研究所:Lebensmitteln的Gesundheitliche Bewertung von Perchloratfunden;意见No. 022/2013, 2013年6月28日;https://www.bfr.bund.de/cm/343/gesundheitliche-bewertung-von-perchloratfunden-in-lebensmitteln.pdf(08.12.2015版)
4. Thomas Kolb, Andreas Röhrig: Umweltkontaminate TFA, LABO 7-8/2017, 12-13页
5. 德国联邦环境署:Gesundheitliche Orientierungswerte (GOW) für nichtrelevante Metaboliten (nrM) von wikstoffen aus PSM;更新:2017;01.17.2017;(04.04.2018版)
6. 瑞士万通德国;应用工作AW IC de8 - 0888 -042017;04.26.2017
7. Per-und Polyfluorierte Chemikalien（PFC）;01.26.2016;https://www.umweltbundesamt.de/themen/chemikalien/chemikalien-reach/stoffgruppen/perpolyfluorierte-chemikalien-pfc#textpart-1(03.29.2018版)
8. 德国联邦环境署:Bedeutung von Chrom im Trinkwasser;2014年3月;(03.29.2018版)
9. Claudia listl - romanelli: Chrom VI - Bestimmung in Leder mit ionenchromatography and gekoppelter in -line Dialyse, GIT Labor-Fachzeitschrift 2/2006, S.120-122
10. 多米尼克·施瓦泽和彼得·克雷布斯:从阿尔伯特拉姆到创伤?- bestimung von Chrom(VI) in Trinkwasser, Spielzeug und Leder;德国Lebensmittel Rundschau DLR, 2015年3月，S.112-115
11. EPA 218.7:饮用水中六价铬的柱后衍生离子色谱-紫外可见分光光度法测定

这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩

欲了解更多信息，请访问Metrohm AG。