用原子力显微镜在纳米尺度上测量粘弹性

除形貌测量外，纳米力学测量已成为原子力显微镜(AFM)最重要的测量手段之一。探针和样品之间的基本机械相互作用使得原子力显微镜可以测量样品的各种机械特性，而接触的大小使得测量可以定位在纳米尺度上。

粘弹性材料综述欧洲杯足球竞彩

典型的纳米机械应用包括测量弹性模量、摩擦和粘附力。粘弹性材料欧洲杯足球竞彩，包括聚合物和生物材料，具有弹性特性，表现出随时间变化的行为，如蠕变和应力松弛。欧洲杯足球竞彩

粘弹性特性包括储能模量、损耗模量和损耗角正切（tanδ）。纳米粘弹性测量因其对宏观材料的功能和行为的影响而特别令人感兴趣。

化学工业中相当重要的一部分致力于开发非均质材料，如聚合物复合材料、共混物和多层膜。建立这些材料的结构-性能关系通常依赖于体积粘弹性测量，尤其是在材料力学性能的发展过程中。欧洲杯足球竞彩

材料的研究与开发欧洲杯足球竞彩

关于材料的研究和开发通常会生产出混合或复合材料，这些材料含有不存在于本欧洲杯足球竞彩体中的纳米级成分域，或具有受其他成分(界面相)邻近影响的性能。因此，要优化这种非均质材料的属性，重要的是要充分表征不同组分的粘弹性特性。

为了在纳米尺度上测量这些性质，需要一种专门的工具来有效地开发下一代材料的结构-性质关系。欧洲杯足球竞彩使用剪切或单轴载荷可以有效地测量材料的应力-变形关系，分别得到剪切模量(G)或拉伸模量(E)。欧洲杯足球竞彩

粘弹性模

对于粘弹性材料，模量往往是复杂的，欧洲杯足球竞彩既有实部也有虚部。实部(例如，拉伸储存模量，E’)是响应的弹性或同相元件，由(应力/应变)*cosδ给出，其中δ是应力和应变之间的移相。虚部(例如，拉伸损失模量，E”)说明了响应的粘性或反相部分，由(应力/应变)*sinδ给出。损耗模量与存储模量的比值为损耗正切(tan δ)。

随着频率和/或温度的变化，粘弹性模量可能发生显著变化。例如，在类橡胶聚合物中，储能模量通常在降低的频率下具有较低的值。因此，随着频率的增加，储能模量急剧增加，在高频下稳定在玻璃态的模量值。

对于相同的材料，无论是在低欧洲杯足球竞彩频率还是高频率，损耗模量都是低的(主要是弹性的)，并且在频率中间出现峰值，反映了橡胶态和玻璃态之间存在玻璃化转变。

由于损耗正切正好是损耗模量与存储模量的比值(tan δ = E”/E’)，它遵循与损耗模量相似的轨迹。损耗正切的经验性质作为粘弹性参数既实用又有用，因为当作为温度或频率的函数测量时，它可以精确地揭示材料中的热和结构转变。

粘弹性材料中的温度和时间欧洲杯足球竞彩

粘弹性材料中温度行为与时间(频率)行为之间的等价性来自于样品中分子的弛豫行为。欧洲杯足球竞彩¹这种相关性是根据时间-温度叠加原理或TTS建立的。

当模量在较高的温度下测量时，在一定的频率范围内进行测量，以及在较低的频率范围和较低的温度下进行测量时，可以得到可比曲线。

由于这些曲线通常具有相同的形状，它们可以相互叠加，在一个扩展的频率范围内生成一个“主曲线”。相比之下，提高温度相当于移到一个更低的频率，而降低温度相当于移到一个更高的频率。

在生成主曲线时，可以通过不同的模型(WLF或Arrhenius)分析漂移因子，将时间-温度关系参数化。通过这种方法，在一组温度和频率下观察到的数据适合于确定在不同温度和频率下的行为，这使得TTS和主曲线的生成非常有用。

动态力学光谱学

在散装，动态力学分析(DMA)，也也被称为动态力学光谱学（DMS),用来测量粘弹性特性。通过测量整个样品的响应作为振荡频率的函数，该测量将振荡应力应用于宏观样品。

根据样品特性和几何形状，DMA可在多种样品安装配置中进行，包括三点弯曲、压缩、拉伸和剪切。

动态机械拉伸分析（DMTA）与AFM尖端和样品的运动进行了最直接的比较，因为它需要将样品保持在拉伸状态。

AFM成像

以前,，粘弹性的原子力显微镜测量不太理想的原因有几个。前两个挑战涉及频率空间。使用DMA的流变学家通常工作在低于200Hz的频率下，而AFM成像模式已经进化到更快地生成图像，因此通常在更高的频率(千赫兹或更高)。

在基于共振的技术中，由悬臂尺寸决定的AFM测量频率是在特别高的频率上。虽然这些频率是离散的，但它们是不可调的，而且通常间隔很宽(例如，一个简单光束的第二个自由本征模是第一个自由本征模的6.3倍)。^{2 - 4}

也许比频率失配更重要的是采用尖端潜入样品并迅速从样品上脱落的方法，使接触在尽可能短的时间内完成. 这也有助于加速传统上缓慢的AFM成像，并允许更多的样本和尖端友好扫描。然而，由于针尖在每个循环中与样品接触和断开，针尖与样品的相互作用是非常非线性的，测量频率包括许多定义不明确的标称工作频率谐波。⁵

成功设计原子力显微镜技术的最后一个挑战测量粘弹性特性该模型用于提取存储和损耗模量。这其中最棘手的部分涉及附着力的测量和补偿。

在聚合物原子力显微镜中，针尖与样品间的粘附力相对较大，且在非均相聚合物样品间的粘附力差异较大。因此，在许多基于共振的AFM模式中无法测量或观察粘附，这使得分析这个重要参数并最终对其进行补偿几乎是不可能的。

结论

可用于模拟抛物型AFM针尖粘结针尖-试样相互作用的主要接触力学模型是DerjaguinMuller-Toporov (DMT)和Johnson-Kendall-Roberts (JKR)。这些模型代表了两种可行粘接行为范围的极限，其中JKR模型反映了较强的粘接在针尖-样品接触区域内，而DMT模型反映了较弱的远程粘接(包括针尖-样品接触区域外)。⁶

不幸的是，既能提取存储模量又能提取损耗模量的模型可能会忽略附着力，不能被认为适用于某些AFM应用。^7、8使用AFM-nDMA可以克服这些挑战。

参考文献

1. M.L.Williams、R.F.Landel和J.D.Ferry，“非晶态聚合物和其他玻璃形成液体中弛豫机制的温度依赖性”，J.Am。化学。《Soc》，第77卷，第14号，第3701-3707页，1955年7月。
2. 胡士生，“动态原子力显微镜中峰值相互作用力的解析公式和标度定律”，应用。理论物理。列托人。第91卷第1期12日,2007年。
3. U. Rabe, K. Janser，和W. Arnold，“自由和表面耦合原子力显微镜悬臂梁的振动:理论和实验”，Sci。Instrum。，第67卷，第5期第9页，1996年。
4. B. Pittenger和D. G. Yablon，“用FASTForce Volume CR定量测量弹性和粘弹性性能”，布鲁克应用笔记AN148, doi: 10.13140/RG.2.2.25339.00806, 2017。
5. O.Sahin，C.Quate，O.Solgaard和A.Atalar，“攻丝模式原子力显微镜中的共振谐波响应”，Phys。牧师。B、 第69卷，第16号，第1-9页，2004年4月。
6. K.L.Johnson和J.A.Greenwood，“弹性球体接触的粘附图”，J.胶体界面科学杂志，第192卷，第2期，第326-333页，1997年。
7. M.Chyasnavichyus，S.L.Young和V.V Tsukruk，“粘弹性状态下聚合物表面的探测”，Langmuir，第30卷，第35期，第10566-82页，2014年9月。8.Y.M.Efremov，W.-H.Wang，S.D.Hardy，R.L.Geahlen和A.Raman，“直接从AFM力位移曲线测量细胞的纳米粘弹性参数”，Sci。代表，第7卷，第1期，第。2017年12月1541日。
8. 艾夫莫夫，w - h。Wang, S. d Hardy, R. L. Geahlen, and A. Raman，“直接从AFM力-位移曲线测量细胞的纳米尺度粘弹性参数，”Sci。代表，第7卷，第5期1，第1541页，2017年12月。

这些信息来源于布鲁克纳米表面公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩有关此来源的更多信息，请访问布鲁克纳米表面网站。