食品和饲料中脂肪核磁共振分析前的样品均质

脂肪的含量是食物和饲料质量控制最重要的参数之一。脂肪为产品的营养价值提供了大量贡献;然而，脂肪等牛奶或可可脂肪是经济上使用的相当昂贵的组件。关于食品标签的各种指示义务制造商表示其产品对包装上的真正脂肪含量。

食品测试实验室的一项重要任务是通过提供有问题的产品的分析，验证包裹货物的标签，例如关于脂肪含量。这取决于样品材料，所要求的精度和时间帧定量脂肪分析的各种现有方法中的哪一个最适合。

由于获得结果所需的时间，在生产控制过程中进行分析检查可能是有问题的。这使得生产过程中的快速干预几乎不可能。

快速和可重复的样品制备通过用与用于脂肪含量测量微波诱导的NMR技术组合的合适的实验室磨匀化样品进行是一个快速的和，以获得可靠的结果有效的方法。本文给出了不同食物样品的均质化的例子，并说明了分析结果和标准偏差不同粒径的影响。

高脂肪含量样品的均质化

食物发生在各种各样的一致性中，并且经常不均匀。如果脂肪分析提取的部分样品不是均匀的，它并不代表原始材料的一些部件可以被过表达的或完全省略。

食品检测实验室需要有代表性的样品，获得有意义的和可重复的分析结果。因此，食品样品必须在分析之前进行均匀粉碎 - 最好用的花费尽可能少的时间和精力。对于具有高脂肪或含油量的样品彻底均化，RETSCH提供合适的研磨机的一个三人：RETSCH的超离心机液ZM 200和刀片Grindomix Gm 200和通用汽车300年．

图1所示。超离心机液ZM 200

的超离心机液ZM 200（图1）是用于精细尺寸减小的中等坚硬制品具有中等脂肪含量，例如含油种子，饼干，饲料颗粒或狗食使用的转子磨。将样品通过剪切转子和一个固定环之间筛主要效果接地。所述环的孔口尺寸筛确定细度的水平。对于通过提取脂肪的分析，0.5至1mm的最终纯度通常是足够的，并能够以0.75孔径尺寸达到1.5毫米。

使用较小的尺寸可以导致脂肪分离，因此，规则“不尽可能细，但细如必要”被选择的筛时，应被应用。使用所谓的距离筛，其被设计以减少摩擦的磨削脂肪样品时，被receommended。

zm200的转速范围为6000 ~ 18000分钟^－1．盒式原理保证了样品100%的回收率，易于清洗。使用可选的振动给料机DR 100确保自动和均匀的喂养大量的自由流动材料。欧洲杯足球竞彩如果加工大量或温度敏感材料，建议使用a欧洲杯足球竞彩强热带风暴，例如3升或5升的收集器。研磨过程中产生的摩擦热通过旋风器部分排出，有助于冷却样品。

图2。刀片Grindomix Gm 200和GM 300

的刀片Grindomix Gm 200和GM 300(图2)非常适合于均质脂肪含量高的样品，如鱼丸、肉、香肠或奶酪。磨粉机在一个液密容器中通过切割作用研磨和均质样品。由此产生的细度和均化水平是由变速决定的。

研磨过程也可以在液相中进行，例如，提取介质。如果容器的整个含量移动到提取顶针，则可以防止脂肪损失。在GM 300均匀化样品量高达4500毫升因此，它是唯一能够在一批中均质整个披萨或面包的磨坊。

当磨机在相反的模式下运行时，刀片的钝边会用力击打样品并粉碎它，而不是像在标准模式下切割它。可提供各种各样的附件，包括不同的刀和盖子，聚丙烯，聚碳酸酯，不锈钢和玻璃容器。除聚丙烯版本外，所有容器都可以进行高压灭菌。

的减少量盖减少容器体积至0.5升或0.3升。在坚韧的，脂肪样品，例如培根肉或皮肤的情况下，这是非常有用的作为样品被强制朝向叶片和不会粘粉碎容器壁上的旋转叶片的上方。的强大驱动通用汽车200年产生高达10000分钟^－1这有利于均匀化这种类型的样品。

脂肪样品的低温研磨

大多数样品材料在室温下研磨成必要的分析细度欧洲杯足球竞彩。然而，如奶酪、披萨或杏仁软糖等油腻或粘稠的食物样品受热后可能会阻塞磨机。低温研磨是粉碎这类食品样品而不使它们结块的最佳方法。它涉及到磨削艾滋病，如液氮LN₂（-196℃）或干冰（固体CO₂；-78°C)该脆化的样品和做了打破更多容易地。

建议使用盒式磁带与旋风一起用于低温研磨ZM 200.确保蒸发冷却剂在研磨过程中完全排出。将样品直接浸入充满LN的容器中₂前正在不断但慢慢地供给到ZM 200的具有钢勺子料斗。

干冰与样品（1份样品，2份干冰）和完整的混合物混合，然后在ZM 200干冰粉碎也适合用于低温研磨在通用汽车300年．使用LN₂不建议，因为刀磨不适合低至-196°C的温度。当在刀磨进行低温研磨时，应注意不要使用任何塑料配件，因为这些配件可能会在过程中损坏。

合适的配件包括不锈钢的研磨容器，全金属刀和具有孔径的盖子，允许气态二氧化碳蒸发。甚至巧克力，基本上变得像在室温下加工时的糊状物一样，可以在GM 300中冷冻地粉碎。

在最短的时间内进行无溶剂脂肪分析

新的CEM甲骨文结合微波干燥和核磁共振脂肪分析(图3)，能够及时控制原料中的脂肪含量，并在必要时改变生产步骤。欧洲杯足球竞彩

图3。SMART 6水分和固体分析仪和通用脂肪分析仪Oracle，
杰姆GmbH是一家

一种快速、通用和无溶剂的技术为Oracle提供了基础，甚至适用于水分含量高达99%的食品(例如，奶酪、肉、鱼、香肠、动物饲料、冰淇淋、饼干、比萨饼、薯条等)。Oracle易于安装和使用，不需要为不同的矩阵和产品进行复杂的校准。

已经使用NMR技术用于干粮样品（例如，种子，螺母，巧克力）多年的脂肪含量测定，但不适合水含量高的食物，因为水扰动了胖的信号。几个小时的干燥食品样品的是在过去的一个问题，因此NMR技术是不使用生产控制步骤。甲骨文的新型微波诱导NMR技术解决了这些问题。完全脂肪分析在三个阶段实现：

1. 烘干均质化样品中的微波炉智能6在两到三分钟内就能得到完全干燥的样品。样品材料放置在一个特殊的样品载体上，放在微波中的集成天平上。样品被加热，水蒸发，而表面没有形成任何阻碍水进一步蒸发的结皮。温度一直处于控制之下，从而避免了任何降解效应。从样品的重量保持不变的时刻(精度为+ 0.1%的干物质)，干燥完成。
2. 然后是样本移动到NMR模块经由Trac的模块。
3. 在最后的步骤中，将衡量脂肪含量在仅30秒内的Oracle-Module中。当样品被引入高磁共振场8秒时，脂肪的分子给出了特征信号。复杂的光谱结果一次计算到标称脂肪含量值。组合系统可以通过触摸屏来控制。表1给出了不同肉类产品应用的一些例子，与通过溶剂萃取的传统干燥方法和脂肪分析相比。结果是可比的，但通过新的分析方法（与小时相比少于4分钟）来实现更快。

表1。比较SMART 6和Oracle与传统干燥法和溶剂萃取法的脂肪分析

	水分			胖的
样本	智能6.	干燥箱	区别	甲骨文	溶剂萃取	区别
热狗	52.97	53.66	0.60	30.25	30.09	0.15
牛肉	67.57	67.82	0.34	12.08	11.94	0.14
鸡	72.65	73.05	0.53	7.95	7.84	0.11
猪肉	70.23	70.08	0.26	10.26	10.14	0.12
鲶鱼	66.56	67.09	0.08	15.60	15.57	0.03
盆栽肉类	69.99.	70.00	0.19	12.87	13.04	0.17

还必须分析动物饲料的脂肪含量。典型的样本是狗粮颗粒很容易用zm200进行均质。20 g样品在10秒内用12齿转子和距离筛以2 mm的速度粉碎
18000分钟^－1在用甲骨文脂肪分析之前（图4）。两项测量导致脂肪值为14.66％和14.74％，平均值为14.7％±0.08％。参考值为14.79 + 0.18％。因此，新的脂肪分析仪提供了极为精确的结果。

图4。之前，粉碎后的狗食物颗粒的同质化
ZM 200中的<0.5毫米

样本同质性和的影响在的标准偏差

一个很好的例子来解释样本同质化的意义是脂肪分析比萨．比萨的只有几毫克是必要的分析。随机采样可能导致蘑菇，萨拉米香肠或奶酪的一部分，这会破坏在下面的分析中总脂肪含量。

图5。从左到右:一整块披萨;样品经研磨成< 5mm的粗颗粒;欧洲杯猜球平台样品均质充分，粒径<0.5 mm

要开始，整个披萨用手撕成五件，然后在冰冻中撕裂通用汽车300年在4000分钟^－1在90秒内达到5 mm的细度(图5)。部分样品被直接提取用于脂肪分析。剩下的样品在低温条件下进一步粉碎。在第一步研磨后，将试样按1:2的比例与干冰雪混合，然后将混合后的混合物装入不锈钢研磨容器中。

随着使用的全金属刀和盖特别为低温研磨设计，样品于4000min粉碎^－1为0.5毫米颗粒20秒。欧洲杯猜球平台任何后续分析的标准偏差都可以通过缩小分析样品的尺寸和均质化从根本上最小化。

图6。左:脂肪含量在粗比萨样品中有所不同，但在粉碎样品中是稳定的;右:每批5个样品的平均值，通过均质，脂肪含量的相对标准偏差从2.10%降低到0.35%

在Oracle脂肪分析仪中，利用SMART 6结合核磁共振波谱仪对粗样品和均质样品进行5次微波干燥分析脂肪含量。每次测量，4 g样品在2.5分钟内干燥，并在不到1分钟内分析。披萨样品的脂肪含量是可变的，颗粒大小在5毫米左右。我然而，在均质样品中，它更一致．的标准偏差SD是从0.21％降低至0.03％（相对于SD从2.10％至0.35％）（图6）。

图7。香肠的均质化;从左到右:原样品;预先切开的大脂肪部分;接地至< 5mm;粉碎样品<300 μm

香肠通常含有大颗粒的脂肪。欧洲杯猜球平台它们需要彻底同质化，以确保可靠的分析结果。400克香肠用手切成大约20毫米的小块，然后在锅里磨碎通用汽车300年在两个阶段。第一磨削循环在4000分钟的转速进行^－1用带锯齿刀片的刀。样品在15秒内被切成不大于5毫米的碎片(图7)。锯齿状的刀片有助于撕裂纤维肉。在第二步，低温研磨步骤(程序与披萨的例子完全相同)，香肠在30秒内完全均匀化，至细度<0.3 mm。

图8。左：脂肪含量粗香肠样品中不同，但是是细磨样品中稳定;右：每五个样品的平均值，细磨大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。

就像在披萨的例子中，脂肪含量是在五个子样品中测量的每个粗的和完全均质的香肠样品。粗香肠独立样品的脂肪含量比细磨样品变化更大。粗馏分的脂肪含量在14.85% ~ 17.12%之间，标准差(SD)为0.88%。在脂肪含量从15.84%到16.02%的均质样品中，SD降低了十倍以上，降至0.07%(相对SD从5.63%降至0.45%)(图8)。

与实验室磨Thoroug样品制备是可靠和一致的结果了坚实的基础。Retsch提供用于可重复和快速均质的食物和饲料样品的磨料和破碎机。与SMART 6和从CEM甲骨文脂肪分析仪相结合，脂肪分析可以在不超过10分钟来实现。

此信息来源于RETSCH GmbH提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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