金属AM粉末热降解对铺展性、填充动力学和静电学的影响

增材制造(AM)涉及创建三维对象，一次一个超细层，使其比传统加工成本更高。然而，在建造过程中，只有一小部分粉末被焊接成组件。剩下的部分就可以重新使用了。相比之下，如果一个对象是经典的创建，它通常是必要的去除材料通过铣削和加工。

粉末性能决定着机械参数，应该首先考虑。考虑到未熔化的粉末被污染，不适于重复使用，AM的成本不经济。粉末变质会导致产品化学改性和机械性能如形貌和粒度分布的变化。

在前者中，主要关心的是创建固体结构，其包括纯合金，所以我们需要避免粉尘污染诸如氧化物或氮化物。在后一种现象，这些参数都与流动性和铺展性。因此，在粉末特性的任何修改将导致不能被均匀地分布的产物。

在最近的出版物中有证据表明，经典的流量计无法提供有关粉末床型AM中粉末扩散性的相关信息。关于原材料(或粉末)表征，市欧洲杯足球竞彩场上很少有相关的测量方法可以满足这一要求。在测量单元和过程中，粉末的应力状态和流场应该是相似的。压缩载荷的存在与剪切槽试验和经典流变仪中AM器件所使用的自由表面流动是不相容的。

GranuTools开发了一个工作流AM粉表征．我们的主要目标是每几何有一个仪器，精确模仿过程，而且这种工作流程用于理解和追踪粉末质量演变后众多打印过程。选择几种标准的铝合金（Alsi10mg），用于不同的热应力（从100至200℃）的不同持续时间。

可以通过分析粉末积聚电荷的能力来监测热劣化。分析了粉末铺展性（Granudrum仪器），包装动力学（Granupack仪器）和静电行为（刻录仪）。凝聚力和包装动力学测量适用于以下粉末质量。

对于易于散布的粉末，观察到低凝聚率指数，而带有快速包装动态的粉末将产生具有较低孔隙率的机械件，与较硬的包装相比。

材料方法

选定的粉末

在我们的数月实验室库存，选择了三个铝合金粉末（AlSi10Mg）和具有不同颗粒尺寸分布的一个不锈钢316L样品，这里称为样品​​A，B和C的样品性能可能比其它制造商的不同。样品的粒度分布通过激光衍射分析/ ISO 13320测量。

方法

由于它们控制着机器参数，粉末的性能应该是首先考虑的，如果我们认为未熔化的粉末被污染了，不适合重复使用，AM的成本将不像希望的那样经济。因此，将研究三个参数:粉末铺展性、填料动态和静电。

铺展涉及重涂覆操作之后的同质性和粉末床的“平滑度”。这是至关重要的，因为光滑的表面更容易打印，并将使用具有内聚指数测量的仪器GranuDrum进行调查。

由于孔隙代表材料内部的弱点，它们可以引起裂纹的产生。充填动态是第二个关键参数，因为快速充填的粉末孔隙率低。这种行为是用GranuPack的n1/2值测量的。

粉末中电荷的存在产生了内聚力，导致结块的形成。GranuCharge测量粉体在与选定材料接触的流动中产生静电电荷的能力。

在处理期间，可以GranuCharge在AM层形成期间预测的流动性恶化，例如。作为结果的测量，因此，高度到颗粒表面状态（氧化，污染物和粗糙度）是敏感的。循环粉末的老化然后可以准确地定量（±0.5 NC）。

可展布性测量:GranuDrum

GranuDrum流量计是一种基于转鼓原理的程控粉体流动性测量方法。带有透明侧壁的水平圆柱体一半被粉末样品填充。滚筒以2 - 60转/分的角速度绕轴旋转，同时CCD相机拍摄快照(间隔1秒的30 - 100张照片)。空气/粉末界面识别在每个快照与边缘检测算法。

解决这个平均位置的平均接口位置和波动计算。对于每个旋转速度，αF从平均界面位置和动态的，结合的指数，ΣF，与颗粒之间的内聚力计算出的流动角（或“休止动态角”），从接口波动进行分析。

流动角度受一系列参数的影响:摩擦，形状和颗粒之间的粘结力(范德华，静电和毛细管)。具有内聚性的粉末导致间歇流动，而非具有内聚性的粉末导致有规律的流动。流动角αf值越小，流动性越好。当动态内聚指数接近于零时，对应的是非内聚性粉末，因此当粉末内聚性增大时，内聚性指数相应增大。

GranuDrum允许测量第一次雪崩角和在流动期间的粉末曝气，以及测量作为旋转速度的函数的粘性指数σf和流动角αf。

包装动力学测量

由于测量的简单和快速，GranuPack堆积密度，抽头密度和豪斯纳比测量(也称为“抽头测试”)是非常流行的粉体表征。粉体的密度和增密能力是粉体贮存、运输、结块等的重要参数。药典中列出了建议的程序。

这个简单的测试有三个主要缺点。测量的结果取决于操作者，填充方法影响初始粉末体积。裸眼体积测量引入了很强的结果误差。由于实验的简单性，我们忽略了初始和最终测量之间的压实动力学。

用自动化装置分析了粉末在连续丝锥中的行为。精确测量了豪斯纳比Hr、初始密度ρ(0)和n次抽头ρ(n)后的最终密度。

点击次数通常固定在n=500。GranuPack仪器是基于最近动态研究的自动化和改进的抽头密度测量方法。

可以使用其他索引，但这里没有介绍。通过严格的自动化初始化过程，粉末被放入金属管中。从压实曲线中去掉了动态参数n1/2和最大密度ρ(∞)的外推。

在粉末床的顶部有一个空心圆柱体，在压实过程中保持粉末/空气界面平坦。装有粉末样品的试管上升到ΔZ固定高度，然后自由下落，高度一般固定在ΔZ = 1mm或ΔZ = 3mm，每次点击后自动测量。根据高度，计算出桩的体积V。

密度是质量m和粉末床体积V的粉末质量m是已知的，并且ρ是每个抽头后绘制的密度之间的比率。

豪斯纳比Hr与压实比有关，并通过公式Hr = ρ(500) / ρ(0)进行分析，其中ρ(0)是初始体积密度，ρ(500)是500次压实后计算得到的抽头密度。使用GranuPack方法，少量粉末(通常为35毫升)的结果是可重复的。

静电测量 - 矩形

粉末的特性和用于建造装置的材料的性质是关键参数。在流动过程中，粉末内部产生静电荷，这些电荷是由于摩擦电效应，即两个固体接触时的电荷交换。

在粉末的装置的内部的流动，摩擦电效应发生在晶粒之间和晶粒和设备之间的接触的接触。

在与选定的材料接触时，GranuCharge仪器自动测量在流动过程中粉末内部产生的静电电荷的数量。粉末样品在振动的v型管中流动，并落入连接到静电计的法拉第杯中，静电计测量在v型管中流动过程中粉末获得的电荷。为了获得可重复的结果，经常使用旋转或振动装置给v型管送料。

摩擦效应导致一个物体在其表面上获得电子，因此变得带负电，并且另一个物体失去电子，因此变得带正电。一些材料以欧洲杯足球竞彩相同的方式具有比其他材料更大的是获得电子的倾向，其他人倾向于更容易失去电子。

哪一种材料变成负的，哪一种变成正的，取决于所涉及的材料获得或失去电子的比较倾向。欧洲杯足球竞彩为了表示这些趋势，我们开发了摩擦电系列，如表1所示。在列出带正电荷和欧洲杯足球竞彩带负电荷的材料时，表的中间部分列出的材料不会表现出任何一种趋势。

另一方面，该表仅提供有关材料充电行为倾向的信息，这就是为什么建立刻伤的原因，以给出关于粉末充电行为的精确数值。

实验结果

进行了几个实验来分析热降解。样品在200°C下放置1 - 2小时。然后，粉末立即分析与GranuDrum(“热”名称)。然后将粉末放入容器中，直到达到环境温度，然后使用GranuDrum, GranuPack和GranuCharge（即“冷”）。

用Granupack，Granudrum和Granucharge分析原始样品，在相同的房间湿度/温度下，即35.0±1.5％RH和21.0±1.0°C。

宽容

试验协议

粘性指数计算粉末的扩散能力，它与界面(粉末/空气)位置的变化有关，它仅代表三种接触力(范德华、毛细管和静电)。实验前记录空气相对湿度(RH， %)和温度(℃)。然后将粉末倒入旋转的滚筒内，实验开始。

结果

我们得出结论，当着眼于触变性参数时，这些产品对团聚不敏感。有趣的是，热应力改变了样品A和B的流变行为，从剪切增厚到剪切减薄。另一方面，C和SS 316L样品不受温度的影响，只表现出剪切增厚行为。每一种粉末在加热和冷却后都具有较好的铺展性(即较低的粘结指数)。

温度效应还取决于粒子的特定面积。欧洲杯猜球平台材料的导热系数越大，对温度的影响就越大(即??225°? = 250 ?。?−1。−1)和? ?316年?225°=19°，−1，−1)，颗粒越小，温度的影响越重要。欧洲杯猜球平台在高温下使用铝合金粉末是一种简单的选择，因为铝合金粉末的铺展性提高了，甚至冷却后的样品与原始粉末相比，铺展性也得到了改善。

包装动力学

试验协议

对于每个Granaupack实验，在每个实验之前记录粉末质量，并且用Taps频率施加500个抽头以1Hz的抽头频率，并且测量电池自由下降为1mm（α抽头能量）。通过遵循无用户依赖性的软件指令，在测量单元内分配样本。然后重复测量两次以评估再现性和平均值和标准偏差。

一旦GranuPack分析完成，初始堆积密度(ρ(0))，最终堆积密度(在若干次点击时，n = 500;即ρ(500))，豪斯纳比/卡尔指数(Hr/Cr)，以及与压实动力学相关的两个记录参数(n1/2和τ)。最优密度ρ(∞)也显示出来了(见附录1)。下表重新整理了实验数据。

结果

图6和图7象征（相对于抽头数目的堆积密度）和N1 / 2的参数/ Hausner比完整的压实曲线。使用平均值计算误差棒已经显示每条曲线上和标准偏差与重复性测试计算。

316L不锈钢产品最重(ρ(0) = 4.554 g/ml)。关于抽丝的密度，SS 316L仍然是最重的粉末(ρ(n) = 5.044 g/ml)，样品A排在第二位(ρ(n) = 1.668 g/ml)，其次是样品B (ρ(n) = 1.645 g/ml)。样品C最低(ρ(n) = 1.581 g/ml)。在原始粉末的堆积密度方面，我们看到样品A是最轻的，如果考虑误差棒(1.380 g/ml)，样品B和C的值大致相同。

如果粉末被加热，它的豪斯纳比下降，这只发生在样品B, C和SS 316L。对于样本A，由于误差条的大小，是不可能完成的。对于n1/2，参数趋势更复杂。对于样品A和SS 316L，在200℃下2h后n1/2降低，而粉末B和C在热应力作用下n1/2增加。

静电学

试验协议

对于每个GranuCharge实验中，使用振动进给器（见图8）。不锈钢选择316L管道。测量已经重复了三次评估重复性。用于每个度量的产品质量为约40 ml，并且测量后未回收的粉末。

在实验之前，记录粉末质量（MP，G），空气相对湿度（RH，％）和温度（℃）。在测试开始时，通过在法拉第杯内引入粉末来测量初级粉末电荷密度（Q0，μC/ kg）。最后，记录粉末质量并且在实验结束（QF，μC/ kg）和Δq（Δq= qf-q0）结束时计算最终电荷密度。

结果

GranuCharge的原始数据如表2和图9所示(σ为可重复性试验计算的标准差)，结果以直方图形式显示(仅给出q0和Δq)。ss316l的初始装药量最低;这可能是因为这个产品的PSD最高。当涉及到原始铝合金粉末的初始装药时，由于棒材尺寸的误差，无法得出结论。

流后接触不锈钢316 l管道、样本数量获得最低的费用,与粉相比,B和C,强调类似的趋势,如果SS 316 l粉擦不锈钢316 l,电荷密度接近0检测(见摩擦电系列)。产品B仍然比a带更多的电荷。对于样品C，趋势是守恒的(正的初始电荷和流动后的最终电荷)，但随着热降解电荷数增加。

粉末行为变得200℃进行2小时的热应力之后相当令人着迷。在样品A和B，初始电荷减少和负的最终电荷转换为正。SS 316L粉末具有初始电荷的最高量，其电荷密度的变化而改变，以积极的，但保持为低（即0.033 NC /克）。

结论

我们研究了热降解对铝合金(AlSi10Mg)和不锈钢316L粉末组合行为的影响，同时对原始粉末在200°C环境空气下经过2小时的分析。

在高温下处理粉末可以提高产品的铺展性，这种效果对于高比表面积的粉末和高热导率的材料似乎更重要。用大粒土进行可展性评价GranuPack包装动态分析和GranuCharge来分析粉末的摩擦电与不锈钢316L管接触。

这些结果是由GranuPack建立的，在热应力过程后，每一个粉末(除了样品A，由于误差棒大小)的豪斯纳比都得到了改善。看看包装参数(n1/2)，没有得到明确的趋势，因为一些产品强调包装速度的提高，而其他产品有对比效果(如样品B和C)。

由于其电荷标志发生了变化，有些产品受到热降解过程的高度影响，并且铝合金和不锈钢316L粉末之间的差异也易于强调，因为SS 316L样品在与SS的流量接触后没有充电。316L管道。

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