使用Benchtop NMR进行乳液中的液滴尺寸分布

许多行业都需要一种简单可靠的方法来确定乳液分散相中的液滴粒径分布(DSD)。同时，还需要保证样品的结构不被破坏。

MQR时域核磁共振波谱仪可以满足这一要求。核磁共振波谱仪的技术提供了一种无损的方法来测量DSD。样品易于制备，并能得到快速、准确的结果。

的MQR.提供更好的过程控制，提高生产操作的一致性，更精确和确定的最新产品配方，并最终降低成本。

总结

MQR-a型时域核磁共振谱仪- - - - - -使用可靠和成熟的技术处理一系列特定行业的研发和质量控制需求。

NMR技术为评估乳剂中的DSD提供了以下好处:

• 样品制备简便，减少对样品结构的破坏
• 它是当今最可靠和最简单的方法之一，甚至可以通过不熟练的员工使用
• 可以直接在样品上进行测量
• 消除了对有害溶剂的需求，不会产生任何危险废物
• 非破坏性，这意味着可以测量相同的样本次数
• 提供有关液滴尺寸的数据，而不是液滴簇
• 采用标准数据分析方法
• 适用于各种乳剂，即使它们是不透明的

应用

乳化液可以定义为两种或两种以上不相混溶的液体的组合，形成分散液滴或分散相体系，并被连续相矩阵所分割。

乳剂材料和产品的例子包括沙拉酱、蛋黄酱、人欧洲杯足球竞彩造黄油、酱料、油漆和原油。在特定的时期内，在特定的条件下，乳剂继续保持稳定并保持其结构(即液滴不聚合)。

乳剂的一个主要特征是DSD。核磁共振液滴大小分析是表征不同生产阶段产品的一种有效方法，可以跟踪最新研发产品的性能，也可以对原材料进行质量控制。欧洲杯足球竞彩通过对液滴大小的测量，产品制造商和开发人员可以了解乳液所需的特性，提高生产成本。

核磁共振的优点

的核磁共振技术与广泛的材料和产品相关，并且相对较小的破坏性不同于其他方法，如电欧洲杯足球竞彩传感和光学显微镜。这项技术可以在样品“原样”上迅速进行。因此，样品的结构不会发生明显的扭曲，也避免了对比剂、有害溶剂或任何其他测试液体的使用。

因此，核磁共振测量可以重复多次，同样的样品可以通过其他方法进一步分析。从实用的角度来看，非核磁共振专家可以使用易于使用和直观的软件进行常规的核磁共振测量，并给出一步一步的说明。

方法

为研究DSD而开发的时域核磁共振技术是基于有限扩散现象。在有限扩散中，分散相分子在液滴内的有效运动远低于相应的整体液体的有效运动。这是因为分子与液滴壁的相互作用。这意味着与液滴大小有关的数据可以通过核磁共振扩散测量来评估。

另外，以NMR信号扩散衰减的形式获得原始数据。在乳液样品的情况下，存在分散和连续相的情况下，这些组分都产生NMR信号。如果必须仅针对分散阶段收集NMR数据，则通过应用合适的T来消除连续相位的信号₁放松的过滤器。然后，执行脉冲场梯度(PFG)扩散测量协议。

为了进一步增强信号的选择，可以利用变温核磁共振探头(VT探头)将样品的温度保持在一个特定的值。有效的T₁在此条件下，连续相的弛豫时间相对于弥散相的弛豫时间要短一些。T的效率₁过滤器也变得更好。该方法用于乳制品的DSD分析（即油乳液），其中样品在5℃的温度下测定。

测量协议中涉及四个步骤：

步骤1:修改T参数₁滤波以消除连续相核磁共振信号。

步骤2：获取纯水的扩散数据以改变PFG的有效强度。

步骤3：获取纯分散阶段的扩散数据，以确定处理数据的预备参数。

步骤4:获取乳液样品(产品)的扩散数据。在此步骤中获得的数据用于实现示例的DSD。

步骤1-3为校准步骤，步骤4为分析步骤。如果需要测量包含相同的分散和连续相的几个乳化液样品，可以跳过校准步骤。

图1所示。对黄油样品的核磁共振扩散仪数据进行拟合，得到了液滴粒径分布结果。实验扩散衰减(•，红色实心圆)和对数正态分布拟合曲线(-，黑色实线)显示在左边的图形窗口中。体积加权液滴大小分布(-，蓝色曲线)和平均大小分布(-，红色曲线)绘制在右边的图中。分布的数值参数列于数据图下方的“Fit Summary”和“Droplet Size Summary”表格中。

利用所提供的软件的各个部分中利用扩散系数的日志正态分布分析数据。将适当的结果报告为分发功能的图表，以及一组分布函数参数（参见图1中的示例） - 液滴的体积平均半径（R₃₃)、平均半径(R₀₀)，分布宽度(σ)，中值半径R₀，并且尺寸落入预定半径范围的液滴的百分比。用户可以指定RADIUS范围。

样品制备

NMR方法中需要四个样本来测量DSD的功能：

1. 纯连续相样品（步骤1）
2. 纯去离子水样（步骤2）
3. 纯分散相样品(用于步骤3)
4. 由(1)和(3)中所述的分散的和连续的相组成的一组或一组乳化液样品

将样品（1）至（4）倒入适当的NMR管中，直至所需的样品高度。样品应在MQR分析仪的VT探针或调节块中的优选温度下调节适当的时间。与之DSD软件，可设置一个时间延迟，使样品在测量前回火。

注:

• 每种不同配方的乳剂都需要样品(1)、(3)和(4)。
• 关于建议的样品大小和调节时间的数据在各自的方法表中提到了不同大小的探针。

表1和2表明NMR为评估DSD提供了出色的可重复性。

表1。液滴大小分布参数的核磁共振测量的重复性:黄油样品。

液滴大小分布参数	重复1	重复2	重复3	三个重复的平均值（μm）	三次重复测量的标准偏差(µm)
平均半径,µm	0.76	0.70	0.75	0.74	0.03
体积加权平均值，μ m	2.32	2.41	2.32	2.35	０．０５
中位半径，μm	0.63	0.57	0.62	0.61	0.04
分布宽度,µm	0.61	0.64	0.61	0.62	０．０２

表2。特定半径液滴含量的核磁共振测量的重复性:黄油样品。

液滴半径范围*	半径在各自范围内的液滴百分比(%)			3次重复的平均值(%)	三次重复测量的标准偏差(%)
	重复1	重复2	重复3
小于2μm	51.75	50.74	51.96	51.48	0.65
从2到5μm	42.21	41.87	41.92	42.00	0.18
5 ~ 10µm	5.68	6.81	5.74	6.08	0.64
10 ~ 15µm	0.32	0.50	0.34	0.39	０．１０
15 ~ 30µm	0.04	0．08	0.04	０．０５	０．０２
大于30μm	0．00	0．00	0．00	0．00	0．00

＊可以由用户定义半径范围及其数值边界的数量。

结论

NMR方法是一种在许多不同乳剂中定义DSD的精确和可重复的方法。

样品可以很容易地制备用于核磁共振测量，乳剂的结构不会扭曲，而且不需要有害溶剂或对比(测试)添加剂。这意味着乳化液可以“按原样”分析。

由于核磁共振方法是无损的，在使用其他方法分析之前，同一样品可以被测量多次。

这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振。