ISO 10565种子中的水和油

本文介绍了根据ISO 10565方法测定种子中油水含量的方法。

概括

• 最简单，最可靠的方法可用;非常适合非技术人员
• 精确，快速和可重复
• 允许易于线性校准，并且不需要化学计量学
• 样品制备是最小的

应用

种植者，育种者和买家需要一种快速准确的方法来确定油籽中的油和水含量，因为这将使他们能够建立地生，大豆，亚麻籽（亚麻），向日葵和油菜等作物等作物的商业价值（油菜籽（油菜籽））。核磁共振(NMR)提供了一种快速、清洁和精确的替代传统的湿化学方法。此外，与近红外(NIR)相比，校准相对更容易维持。

核磁共振方法甚至被用于更好的作物品种的开发定量油产量。它也可以用来通过种子破碎机来确定，以建立提取效率（ISO 10632）的压滤饼和残留物的油含量。

核磁共振的优点

虽然溶剂萃取方法通常用于测定油含量，这些技术需要熟练的操作人员，可以是时间密集的，并且需要使用危险的溶剂。

尽管NIR是快速的，它只能确定表面层;因此，可能需要更好的再现性样品研磨。NIR也需要利用参考样本，分别代表宽范围的因素，如谷物或种子类型，水和油含量，和粒子的颜色或大小的一个巨大的数字校准。因此，如果抽样超出范围或校准的范围内，结果可能在不知情的是不正确的。

相比之下：

• 核磁共振是一种体积测量方法，因此可以测量样品中存在的所有油，而不考虑颗粒大小
• NMR消除了，不仅是危险的使用，也难以处置溶剂的需要
• 只需三个样品即可获得水和油的校准
• NMR是葵花籽，因为它不会受到颜色的优选的技术;因此，它被用作一个官方USDA GIPSA技术
• 在ISO 10565的方法，其中已经通过的油，种子联邦和油脂协会（FOSFA）来实现，使用NMR
• 核磁共振能够快速测量范围广泛的样品尺寸

的MQC + Benchtop核磁共振（NMR）分析仪提供了近红外和湿化学的替代方法;它是快速，简单的校准，容易执行，不需要大量的样品制备。因此，它是完美的常规操作，不需要额外的化学品，专业操作人员培训，或复杂的校准。

方法

在含油和水的测量期间，基于其NMR弛豫时间来分化两种分析物。样品中的固体产生快速衰减的NMR信号，留下仅来自油和结合水的信号。来自边界水的信号随后衰减，仅留下来自油的信号。油和结合水+组合油信号之间的变化用于确定水含量。

ISO 10565技术提出，所有种子的水含量应低于10％以获得一致的结果。实际上，基于种子的类型，这种值可能更高几个百分比。

校准

由于核磁共振是一种比较方法，所以在进行测量之前，必须先获得一套含有已知水分和含油量的实际种子的校准标准。

虽然只需要三种明确的种子标准，但最好具有至少六种种子标准用油和水含量，跨越感兴趣的浓度。SOXHLET提取和烘箱干燥分别用于确定油和水参考值。

校准质量将大大依赖于这个参考数据的精度。但时相比于湿化学技术，因此，错误被通过检查多种参考样品降低NMR是更具有可重复性。在另一方面，NMR可以产生待检查用于使用纯油总油含量的一次校准。

测量

样品最初被加入到玻璃NMR管达预定的标记，然后称重。散装样品通常在稳定的环境室温下调理。按照ISO标准方法中，测量时间为每个样品通常为16秒。

结果

通常，当标准是相同物种就像测量样本的获得最佳精度。但随着油许多种子类型的具有类似的氢密度很可能位于相同的校准。

测量分别分析的九个菜籽样品。这些样品的油含量不同39％和51％，其水含量不同5.2％和7.1％。使用ISO 10565标准开发出水和油的校准，使用MultiQuant软件来自牛津仪器。该软件可用于同时测量多达四个样本参数。

除了水和油含量外，还可以引用每种干重的油，并标准化为特定的含水量（例如，8％或9％）。图1和2显示了所得校准。

图1所示。水在水存在下校准油菜籽（标准偏差为0.14％）。

图2。油菜含水量在油状下校准（标准偏差0.12％）。

到测试仪器的重复性为油，单个样品测定10次，而不从仪器取出来。此外，测定同一样品的五个不同的部分，以测试对于油含量样品的再现性。仪器的重复性和再现性的样品被证明是分别为0.03％和0.24％，由于种子油含量在每一个部分中的变分布。表1示出从两组实验的结果。

表格1。仪器重复性和样品再现性

价值	重复测量										意思	SD
44.25	44.29	44.25	44.22	44.23	44.26	44.27	44.22	44.23	44.22	44.18	44.24	0.03
价值	测量部分										意思	SD
39.5	39.7		39.2		39.4		39.5		39.8		39.5	0.24

结论

• 核磁共振不受粉末或颗粒之间的空隙的影响
• 核磁共振很少需要校准调整，而且在长期内非常稳定
• 的NMR方法是非破坏性的，这意味着相同的样本可以被测量多次，才可以通过其他方法来分析
• 快速样品测量时间(通常为16秒)
• 与湿化学技术相比，测量精度很好

该MQC +还提供了以下好处：

• 通过MQC + 5中使用的自我称重功能增加了示例吞吐量。可以在不使用鼠标或键盘的情况下确定样品，从而节省时间。
• 不使用任何工具清洁或更换探头尺寸，可以轻松移除探针。
• 导出和导入数据的可能性允许仪器安装到现有系统中。
• 在测量后，油含量可以自动相对于干重，9％，或其他水含量计算，从而减少工作。

牛津仪器提供了许多特别定制的包，用于测量油籽及其残留物(饭食或压饼)中的油和水。有两种仪器适用于这种应用，它们都符合行业标准ISO 10565，适用于大范围的样品量(括号中表示):

用于大种子/样本分析：

• MQC+5与40毫米(40毫升)或51毫米(80毫升)直径探头

对于小，单或低量种子分析：

• MQC + 23用10毫米（1毫升），18毫米（7毫升），或26毫米（14毫升）直径的探针

+ 23可以通过使用Microsoft Windows自身的综合计算机控制的MQC + 5或MQC^®或者通过一台独立的计算机。该系统包括:

• 玻璃管
• 测试/调整样本
• 包括RI分析，RI校准和Seals的easyCal软件的多谜软件应用
• 油水“校准维护标准”(仅适用于26、40和51毫米探头)
• 方法表
• 用户手册

此外，用户也不妨购买：

• 所需 - 精度平衡（1,7和14毫升样品的三个小数位，以及40和80毫升样品的两个小数位）
• 可选 - 干燥加热器和铝块，以40°C（10,18和26 mm探针仅适用于样品调节孔）

N.B.ISO技术指定在17°C-28°C的标称室温下的测量。在40℃下调节优选，其中仅需要精确测量油含量。

这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振。