高性能的NMR谱仪对19 f NMR光谱

Fluorine-a主要元素在工业化学是用于许多应用,如聚合物、农用化学品、医药、溶剂、表面活性剂。

预计,氟是出现在超过20%的药物。这包括一些重要的和商用药品如帕罗西汀(帕罗西汀)和百忧解(氟西汀)。核磁共振(NMR)谱是一种有价值的方法用于测量含有氟的化合物,特别是有机氟化合物。此外,后¹H和¹³C NMR,¹⁹F是最常见的核检查这个方法。¹⁹F核本质上是½原子核自旋和已知旋磁比高,也就是说,他们有一个高接受核磁共振测量。

天然丰度为100%,¹⁹F同位素给NMR灵敏度高。的共振频率¹⁹F X-Pulse-a 1.45 t磁铁56.76 MHz,充分接近¹H共振频率,这样相同的探针可用于测量¹H和¹⁹F谱。

测量¹⁹F谱X-Pulse

X-Pulse-a高性能台式NMR spectrometer-does不需要任何外部服务,如压缩空气或液体制冷剂,并可以被放置在实验室里,而不是在一个专用的核磁共振设备。光谱可以在几分钟内获得使用正则5毫米NMR管。使用相同的调查,得到了一系列光谱演示的能力¹⁹F和¹H,以及仪器的性能。

Trifluorotoluene (TFT)作为一个有价值的参考资料¹⁹F NMR光谱和可以利用的¹H测量的方式类似于四甲基硅烷(TMS)。

图1所示。¹H(上)¹⁹trifluorotoluene F(底部)光谱

的¹⁹F和¹H TFT的光谱如图1所示。如图1所示,¹⁹光谱包含一个峰值,因为三个F核不非常接近任何H核的分子,但类似的化学环境。的¹H频谱更为复杂,因为芳环上的氢核不相似,核耦合导致芳香峰分裂。

如图2所示,光谱的结合两个fluorine-comprising chemicals-trifluoroethanol TFT,这主要是用作参考资料¹⁹F谱。TFT显示为一个健壮的峰的化学位移与CFCl -63.72 ppm₃设置为0 ppm。此外,它是一个高峰,因为结构包含三个类似F核分离其他原子核会坚持的。

图2。¹⁹F trifluorotoluene和trifluoroethanol的混合物的光谱

相比之下,trifluoroethanol造成的频谱的峰值,在-77.7 ppm,分为三个。这是因为¹⁹F原子核结合¹H核在相邻的碳原子分子,就像¹与其他相邻H核将绑定¹H核分子中。

图3。¹H(上)¹⁹F(底部)光谱5-bromo-1 2 3-trifluorobenzene

的¹⁹F和¹H光谱的复合5-Bromo-1 2 3-trifluorobenzene如图3所示。的¹H光谱包含一个多重谱线峰值出现的两个相似¹H核及其耦合^79年Br,¹⁹F,^81年Br原子核内部的分子。

此外,¹⁹F谱包含一对共鸣,每一个都是一个多重态的两个截然不同的化学环境¹⁹F核。共振时~ -133 ppm的结果氟原子分子在位置1和3,-162 ppm的共振位置2中氟的结果。

所有这些共振表现出一种复杂的耦合模式,因为芳环上的其他核的存在。三重态模式的三联体在-162 ppm是最容易识别;出现因为氟在位置2与两个等价的氢原子和两个氟原子。如果与溴氟夫妇,这将是太弱,在光谱中得到解决。

最终,¹⁹F谱的两个不同的位置异构体bromotrifluorobenzene进行了比较。的¹⁹F光谱1-bromo-2 4 5-trifluorobenzene 5-bromo-1, 2, 3-trifluorobenzene如图4所示。

图4。¹⁹F光谱5-bromo-1 2 3-trifluorobenzene(顶部)和1-bromo-2, 4, 5-trifluorobenzene

的光谱1-bromo-2 4 5-trifluorobenzene显示三个¹⁹F共振5-bromo-1的光谱相比,2,3-trifluorobenzene。这是因为芳环上的所有氟原子在不同的化学环境。因为每个他们都显示复杂的耦合模式包含两个不同的氢原子和两个不同的氟原子和一个溴原子耦合的邻居。

总结

本文中提供的数据显示,台式NMR确定是一个有用的分析工具¹⁹F谱。氟化学的工具提供了有价值的数据。与X-Pulse NMR谱仪,两个¹H和¹⁹F光谱的样品可以测量在几分钟内通过使用相同的调查。

这些信息已经采购,审核并改编自牛津仪器磁共振提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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