核磁共振(NMR)光谱被认为是有用的分析方法。这是因为从NMR光谱获得的数据补充了从其他类型的分子光谱法获得的数据。在大多数情况下,该技术提供了有关样品材料的独家诊断数据。
当需要快速分析高浓度样本时,台式NMR可以表现良好。通过使用二乙基氟丙醛酸酯的情况来显示这一点。
二乙基氟甲酸酯在室温下为液体,可以在标准的NMR管中进行整洁分析
在X-Pulse 60 MHz NMR光谱仪;一个频道获取光谱19f和1H,另一个获得的光谱13C.为了获得最佳性能,可以手动调整和匹配探针。在这种情况下,第一个渠道被调整为1H和脉冲宽度随后扩展,以确保有效传输射频信号(RF)信号19F实验。
方法
标准的5毫米NMR管使用移液器填充0.4 mL二乙基氟甲酸酯,然后将其放入X-Pulse 60 MHz光谱仪中,而无需任何温度预处理。随后将样品解锁运行,并使用Mestrab的MNOVA软件处理所得数据。
结果
在下面给出的扫描中可以注意结果。必须注意的是,光谱大约引用。这13C光谱经过1 Hz指数置换。
实现更高数量的扫描可为光谱提供更高的信噪比。这是在低敏化核中明确观察到的13C.此外,可以在图1和2中比较以166 ppm比较以166 ppm的信号的第四纪碳双峰(用氟)信号。
图1。三个光谱的总采集时间=约75秒。
图2。这三个光谱的总采集时间约为30分钟。
结论
本文展示了台式NMR光谱仪可用于从足够高浓度的样本中获得不同核的有意义的1D光谱。
该信息已从牛津仪器磁共振提供的材料中采购,审查和调整。欧洲杯足球竞彩
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