根据ASTM D5453，通过UVF测定总硫

硫是几乎所有烃进料流的天然存在的本发明元素，负责许多不需要的效果，例如有害的产品质量，催化剂中毒和生态系统的污染。因此，必须在行业操作的几乎每个阶段或最终产品规范或监管控制中量化和监测硫含量。

通过燃烧和UV荧光检测的烃中硫含量的总分析已成为表征原料，中间流和成品烃产物的正统方法，这是由于其线性，灵敏度，坚固性和动态范围。

ASTM D5453是正统试验方法，以确定含有1.0至8000mg / kg总硫的液体烃中的总硫，该总硫在约25℃至400℃的范围内，室温在约0.2和20℃的室温下沸腾（毫米2/ s）。这种测试方法还具有在确定含有少于0.35％（m / m）卤素的液体烃中的总硫。

硫磺测定化学束缚

测量原则

将烃液体样品通过完全自动化的液体取样器直接注入高温，双温度区燃烧管中，其中硫组分燃烧并蒸发。将释放的硫氧化成二氧化硫（所以2）在富氧气氛中。

烃类液体样品

在将产生的水蒸气移入反应室之后，惰性气体（氩气或氦气）携带反应产物。在这个房间，所以2分子转化为兴奋通过吸收UV灯的能量并在其落入稳定状态时发光（荧光）。

惰性气体的流

发射的光信号由光电倍增管测量。

要计算该区域，响应信号已集成。标准混合物浓度与综合面积的线性回归功能可用于计算未识别的产品的硫浓度。

标准混合物sulphar的浓度的线性回归函数

验证

根据ASTM D5453，系统和方法提供其性能的验证ANTEK元件总硫分析仪经过严格地测试响应线性，样本范围，恢复和重复性。

校准

校准曲线是在邻二甲苯标准，使用叔丁基 - 二 - 硫化物生成的。每个校准溶液和空白（邻二甲苯）的被测量三次。的空白注射的平均响应从每个校准标准响应减去符合方法。尽管元件系统是线性的响应，从0 - 1000纳克/μL（图1），单独的校准曲线已经根据ASTM D5453所提出的范围（图2,3,4）被生产。

表格1。响应值

浓度纳克/μL AVG地区数目
1.022.17 7073493
780 .20 5420778
515 .28 3587715.
264 .37 1844192
102 0.16 715151.
78 .00 543926
51 .73 358257
25 .88 182531
10 0.31 70464
7.81 53266
5.20 35585
2.60 18343
1.03 7599.
0.52 4214.
- 834.

全系列校准曲线涵盖ASTM D5453的典型范围

图1。全系列校准曲线涵盖ASTM D5453的典型范围

曲线I（0.5-10纳克/μL）

图2。曲线I（0.5-10纳克/μL）

曲线II（5-100ng /μl）

图3。曲线II（5-100ng /μl）

曲线III（100-1000毫微克/微升）

图4。曲线III（100-1000毫微克/微升）

样本范围

选择各种样品以覆盖该方法范围的沸点范围（汽油鲍勃，重新加载汽油，E85，柴油B7，喷射燃料，加热油）。测量每个样品三次以获得一个结果，并计算平均检测器响应。然后在结果和在能力测试程序（PTP）期间检索的共识值之间进行比较。每个样本结果都落在ASTM D5453再现性范围内（表2）。

表2。样品结果概述，与PTP的共识值相比。

AC零件＃ 类型 ptp意味着（mg / kg） 结果（mg / kg） 三角洲 d5453 r / v2
00.02.729 柴油B7 9.4 10.2 0.8 2.2
00.02.730 E85. 1.7 1.7 0. 0.6
00.02.732. 喷气燃料 507. 523. 16. 45.
00.02.733 汽油增强 4.4 5.0 0.6 1.3
00.02.734 汽油鲍勃 2.6 3.3 0.7 0.8
00.02.735. 柴油B7 9.6 10.5 0.9 2.2
00.02.736 喷气燃料 168. 181. 13. 19.
00.02.737 加热油 29. 30. 1 5.2

恢复/偏见

两个典型NIST参考材料（SRM）进行了分析，以确定所欧洲杯足球竞彩述偏置，这在ASTM D5453-16，章节15.2讨论。选择的样品为汽油SRM 2298（4.7毫克/千克±1.3毫克/千克）和柴油SRM 2723a（11毫克/千克±1.1毫克/千克）。

NIST标准的确定值和ARV（接受参考值）之间的记录变化舒适地在NIST不确定性范围内（表3）。在图5中，可以看到NIST SRM 2298和2723A的喷射信号的表示。

覆盖NIST SRM 2298和SRM 2723A信号（n = 10）

图5。覆盖NIST SRM 2298和SRM 2723A信号（n = 10）

表3。NIST和分析结果的比较

NIST SRM 2298 2723A
矩阵 汽油 柴油机
硫毫克/千克NIST 4.7（±1.3） 11.0（±1.1）
硫毫克/千克测量 4.3 11.1
观察到差异mg / kg 0.4 0.1
在NIST不确定性范围内 是的 是的

重复性

总共硫分析面积是主要测量。测量它的准确性最终负责产生的定量数据的有效性。区域精度需要每种操作条件精确控制。此外，流动路径的惰性可以显着影响面部精度，特别是对于低水平的硫组分。

浓缩重复性元素总硫酸分析仪在两个NIST参考样本上测量10个连续运行。在ASTM D5453的精确陈述内，总硫磺的可重复性标准偏差均舒适。

表4。NIST 2298和2723A参考材料的可重复性值

跑步 NIST 2298. nist 2723a.
mg / kg s mg / kg s
1 4.25 11 .16
2 4.35 11 .11
3. 4.38 11 .13
4. 4.35 11 .10
5. 4.33 11 .10
6. 4.42 11 .09
7. 4.33 11 .07
8. 4.38 11 .08
9. 4.32 11 .07
10. 4.31 11 .07
平均数 4.34 11 .10
标准偏差（SD）
测量 0.048 0.02 9.
方法SD（rD5453/2.77） 0.21 0.39
相对标准偏差（RSD）
测量 1.10％ 0.26％
方法RSD（rD5453/2.77)/mean. 4.36％ 3.54％

结论

这些结果表明，元件分析仪是一种强大的仪器，用于测定轻质烃，发动机油，火花点火发动机燃料和柴油发动机燃料中的硫。这是基于分析仪的卓越校准线性，检测限，恢复和重复性极低。

所述ANTEK元件总硫分析仪符合ASTM D5453的要求。

硫磺的测定

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引用

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    PAC L.P。“由UVF中总硫的测定按照ASTM D5453”。氮杂。2021年6月28日。。

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