利用惰性抽样技术分析空气敏感化合物

本文展示了进展的能力前任按离子^®紧凑型质谱仪（CMS），以验证对空气高度敏感的两种化合物的合成（如_4.S._3.）₂[ai（oc（cf_3.）_3.）_4.]和c_18.H_26.CI.₂FEP.₂SI，使用促进惰性大气固体分析探针（IASAP）。

介绍

由合成化学家进行的几种化学反应需要使用空气敏感化合物例如，有机金属和金属催化剂。它们必须在手套箱中进行，也必须通过使用Schlenk线来减轻水解和氧化。

将这些样品的采样和递送到质谱仪而不将它们暴露在空气中可能是一个挑战。

在这个例子中，IASAP（图1），由英戈Krossing教授在弗莱堡阿尔伯特-路德维希大学队列所产生的方法的一个变型中，使运输和采样在惰性气体的环境中，以避免分解化合物。

在本文中，前任的能力按离子CMS验证对空气，AG高度敏感的两种化合物的合成（如_4.S._3.）₂[ai（oc（cf_3.）_3.）_4.]和c_18.H_26.CI.₂FEP.₂通过使用采用CMS的IASAP启用的AISAP的APCI离子源的惰性采样。

这使得能够有效，方便地观察空气敏感反应，无需进一步样品制备。

图1。IASAP - ASAP的惰性修改^®在配有三通阀的外护套中保护，以允许连接的气体管线简单冲洗，而不需要额外的真空管线（Schlenk线路连接）。图像信用：促进

通过取样反应混合物，锁定在惰性气体中，将空气敏感反应从Schlenk线移位到CMS，然后将其直接放入CMS中进行评价（图2）。

C_18.H_26.CI.₂FEP.₂Si合成（图6,7）由于磷硅键（图3）尤其敏感，但是仍然可以使用该惰性采样方法运输到质谱仪时仍然识别。

图2。具有在惰性气体中密封的样品的IASAP被直接插入CMS的EASAP的AVSAP的APCI离子源中。图像信用：促进

图3。代表靶产物的两个合成化合物的分子结构。图像信用：促进

结果

ag的合成（如_4.S._3.）₂[ai（oc（cf_3.）_3.）_4.]

图4和5^[1]。质谱数据证实了[AG的合成（如_4.S._3.）₂]⁺。与由IASAP / CMS获得的数据相比，理论同位素分布，鉴定和确认合成反应中涉及的所有阳离子：1。[如_3.S]⁺：M / Z 256.8，2. [有_4.S._3.]⁺：M / Z 396.6,3. [有_4.S._4.]⁺：M / Z 428.6,4. [AG（如_4.S._3.）₂]⁺：M / Z 898.1,5. [AG（如_4.S._4.）（作为_4.S._3.）⁺：M / Z 930.2和6. [AG（如_4.S._4.）₂]⁺：M / Z 962.2。图像信用：促进

C.的合成_18.H_26.CI.₂FEP.₂SI.

图6和7^[2]。质谱证实合成的P-Si-P亚羰基的存在^[3]。459.0 m / z的强烈m / z信号（图6）对应于[M + H]⁺。单同同位素质量和同位素分布的比较与理论分布（图7）证实了水解敏感化合物的合成。图像信用：促进

结论

使用aradeap的使用Evention Ex.按离子CMS.使得能够直接从Schlenk线或手套箱中进行的反应进行高度空气敏感的化合物，以方便采样和更有效的结果。

前按离子CMS提供高灵敏度，无需样品制备。ag（如_4.S._3.）₂[ai（oc（cf_3.）_3.）_4.]和c_18.H_26.CI.₂FEP.₂通过其理论同位素分布简单地观察Si，表明了有效的复合合成。

参考和进一步阅读

^[1]来自Philippe Weis的MS数据（Ingo Krossing教授组）

^[2]丹尼斯·克尔京的Rudolf Pietschnig教授提供了样本。卡塞尔大学

^[3]D. Kargin等，Dalton Trans。2016,45,2580-2189

致谢

由最初由Frank Porb欧洲杯足球竞彩eck撰写的材料生产¹，Ingo Krossing教授²，Philippe Weis.²和anke hoffmann²来自Advion，Inc。¹和Albert-Ludwigs-弗赖堡大学²。

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