提取与红外光谱实验室

这个实验的目的是未知混合物中分离化合物使用酸/碱提取分析使用红外光谱提取的化合物的纯度。

欧洲杯足球竞彩所需的材料

。	。	。
与ATR红外光谱分光计	沸腾的棍子和热板	异丙醇
未知的样本 (混合酸和中性化合物)	分析天平	100毫升烧杯
量筒	漏斗	125毫升分液漏斗
站和环	乙酸乙酯	1.5 M氢氧化钠(aq)
去离子水	饱和氯化钠溶液	125毫升锥形烧瓶
无水钠2所以4	滤纸	真空漏斗

介绍

• 溶质的转移从一个阶段到另一个称为萃取/层。化合物可以通过操纵分为不同层次的酸/碱化学。这个实验的目的、酸/碱化学被用来操纵哪个组件是溶于水的。这使得组件分为有机层和水层。

讨论

• 未知混合物组成的酸和中性化合物化合物被用于实验的目的。中性化合物是不带电的,这意味着它不会溶于水。然而,它会溶解在乙酸乙酯等有机溶剂。酸化合物也可以溶于有机溶剂,可以与酸/碱化学操作,把它变成一个离子通过添加氢氧化钠。酸化合物可以溶解在水中一旦被电离。的人机交互,酸化合物可以转移到有机相,消除电荷的化合物。
• 这个实验有两层——水层(由水)和有机层(由乙酸乙酯)。在层ID密度是一个非常重要的因素是密集的解决方案将在底部。
• 防止水中的溶解物污染最终产品,所有的水被从有机相干燥提取。通过渗透作用,海水被用来删除任何剩余的水。无水钠₂所以₄被用作干燥剂,以确保所有的水除去有机层和最终产品是尽可能纯净。

实验

第一个实验室阶段

1. 未知混合物的样品。
2. 分析天平是与重船配衡的平衡。瓶的内容被添加到重船和重量记录。
3. 未知的被转移到一个100毫升烧杯。
4. 20毫升乙酸乙酯加入烧杯中,搅拌直到未知完全溶解。
5. 一个漏斗用于传输解决方案125毫升分液漏斗。烧杯冲洗两个10毫升乙酸乙酯和添加到分液漏斗中。
6. 10毫升的1.5 M氢氧化钠(aq)添加到分液漏斗和动摇。水层被移除。烧杯得救了,贴上“水层”之前的过程是重复。
7. 10毫升的去离子水添加到有机层在分液漏斗和动摇。水层被结合之前步骤6的水溶液。
8. 15毫升的饱和氯化钠溶液添加到有机层的分液漏斗为干层。较低的水层排水和丢弃。
9. 有机层从分液漏斗抽125毫升锥形烧瓶。无水钠₂所以₄添加干燥剂,直到没有凝结的Na₂所以₄。
   1. Na₂所以₄是过滤掉到一个预先称量好的100毫升烧杯用滤纸和真空瓶。
   2. 锥形烧瓶是冲洗3 - 5毫升的乙酸乙酯和投入相同的过滤器。
10. 溶剂被放置一个沸腾的100毫升烧杯。
11. 烧杯放在热板,有机层(溶剂)煮熟了。

水层

1. 浓盐酸是一滴一滴地添加到标记水层烧杯,直到溶液酸性对石蕊试纸测试。然后,添加了几滴盐酸过量。一个完整的降水当时做的检查。
2. 30毫升乙酸乙酯添加并提取(通过摇动分液漏斗)。
3. 水层排水,丢弃。
4. 15毫升的饱和氯化钠溶液添加到有机层的分液漏斗为干层。较低的水层删除和丢弃。
5. 有机层从分液漏斗抽125毫升锥形烧瓶。无水钠₂所以₄添加干燥剂,直到没有凝结的Na₂所以₄。
   1. Na₂所以₄和滤纸过滤,真空瓶到预先称量好的100毫升烧杯。
   2. 锥形烧瓶是冲洗3 - 5毫升的乙酸乙酯和投入相同的过滤器。
6. 溶剂被放置一个沸腾的100毫升烧杯。
7. 烧杯放在热板,有机层(溶剂)煮。固体组件都保存在单独的标记瓶为下一个实验室。

第二个实验期

初步分析没有搜索

1. 少量的初始未知。
2. ATR水晶与异丙醇清洗。注意,重要的是,一个Kimwipe不是用来清洁水晶,防止抓晶体。用纸巾代替。
3. 软件是开放在桌面模式的范式。在仪表板上,测量的名字是进入“新测量”。
4. 最后的格式,样本扫描和决议将类规范。
5. “没有一个”被选为分析类型。
6. 点击“预览和测量背景”之后,“开始背景测量。”
7. 背景测量完成后,最初的未知是放在水晶,确保有足够的样本完全覆盖了晶体。
   1. 塔的压力降低了顺时针旋转旋钮,直到听到“点击”。
8. “测量样本”点击开始分析的样本。
9. “文件”,然后选择“导出”之前储蓄类网络文件夹。
10. 未知的样本被撤ATR水晶和水晶表面与异丙醇清洗和纸巾。
11. 重复步骤1 - 10是固体中立组件和固体酸组件之前总共有三个光谱。

峰会与珠峰ATR附件连接到网络。

在获得光谱

数据解释——OMNIC范例

• 在OMNIC范式、光谱数据自动保存在仪表板上的“测量”部分收购。
• 目标是覆盖的中性和酸性成分光谱最初未知谱获取组件的纯洁的粗略估计。
  • 三个光谱(中立组件,酸组件和未知)被发现在测量部分。选择光谱控制同时举行,其次是单击右键“开放选择测量。”
  • 右边的眼睛图标被点击选择或取消选择一个光谱。
• 组件的光谱中官能团和结构被确定,以帮助确定组件的身份。
• 关于身份的假设是说每个组件的纯度。

利用搜索数据的解释

1. 相对应的测量固体中立组件被选中在仪表盘上的“测量”,双击打开它。
2. 一旦打开,频谱的谱的观点。接下来,在“识别”菜单中,选择“相关搜索”。
3. 一旦搜索完成光谱窗格显示样本光谱以及最佳匹配光谱从图书馆。注意,最好的匹配光谱应该组件的身份。
4. 重复步骤1 - 3是固体酸性成分。
5. 仪表板带回了一旦组件被匹配。
6. 从那里,测量相应的初始未知的选择并打开。
7. 选择“确定”之后,“多组分的搜索”。
8. 搜索完成后光谱窗格显示样本光谱以及最佳匹配组合的一组光谱。

搜索完成后

问题被认为是如下:

• 每个组件的身份是什么?
• 做了多组分的搜索结果匹配提取组件的ID吗?
• 做组件似乎是纯粹的,或有其他污染物吗?组件还有些混合在一起吗?
• 总回收率是多少?
  • (总%恢复= % + % B)
    • % =(重量/开始重量未知)* 100

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