高中生遇到的第一次实验(Brownian Motion)之一包括监测水中花粉粒子。花粉颗粒以一定的速度通过液体,当Bunsen燃烧器加热烧杯内的液体时增加。速度增加的原因是因为当水被加热时,水的粘度降低。较少的粘度表示对颗粒运动的抵抗力较低,并且可以清楚地看到增加。在该实验的情况下,除了监测温度,粒子速度和液体粘度的计算之外,没有其他参数涉及。欧洲杯猜球平台实际上,当粒子的尺寸减小时,应更加关欧洲杯猜球平台注流体内的化学作用,因为稳定性可能趋于降低,并且颗粒一般粒子的平均尺寸可能趋于增加。
因此,一般当0.3 nm大小的水分子与粒子碰撞时,会使粒子以一定的速度运动。欧洲杯猜球平台粒子越小,推论和速度越大,粒子越大,速度越慢,因为它的质量比水分子大得多。动态光散射是建立在这个基础上的。下检出限和上检出限由两个因素决定。在第一种情况下,当粒子非常大,它的沉降速度大于碰撞速度,因为布朗运动决定了尺寸的上限。与粒子碰撞的分子大小决定了下限。欧洲杯猜球平台当水分子的大小约为0.3 nm时,很明显,检测下限高于这个尺寸。图1和图2显示了粒子在液体中随机运动的描述。
图1
图2
在过去,许多纳米大小的实验都涉及在“合适的”液体中对样品进行某种稀释。在这种情况下,“合适”的定义是:稀释液与待测样品的原始电导率、pH值和表面活性剂含量最接近。稀释时不注意会造成原始颗粒的团聚。欧洲杯猜球平台一般来说,这种团聚是由电导率、pH值或表面活性剂含量的变化降低Zeta电位(无论是负的还是正的)引起的,这如下图所示。
随着Zeta电位接近ISO电点(IEP),此时(0mV),稀释问题变得更具挑战性,发生最大聚集。pH是影响悬架稳定性的最重要参数。图1显示了Zeta电位的快速下降作为pH接近物体7.此外,在图2中,右Y级显示氧化铝在滴定期间氧化铝在氧化铝的大小范围内的尺寸从超过100nm达到超过1000nm。
图1
图2.
因此,在低pH的酸性稀释下稳定的产品达到等电点,成为凝聚和不稳定。因此,知道悬浮液的初始pH值并相应地用该pH值的溶液稀释是至关重要的。
表面活性剂浓度是第二个需要监测和控制的重要参数。同样,如果要进行任何稀释,稀释液中表面活性剂的浓度应保持不变。表面活性剂在悬浮液中具有稳定性,任何表面活性剂在悬浮液中的稀释都能降低ζ电位,使颗粒团聚。欧洲杯猜球平台
电导率或盐浓度是应该考虑的第三个参数。在这种情况下,盐的添加使得zeta电位下降,并发生团聚(图3)。这种效应的一个主要例子是,当将颗粒带到大海的河水与盐水相遇时,颗粒团聚形成沙洲。欧洲杯猜球平台因此,在稀释时,必须保持原来的盐浓度或悬浮液的电导率。
图3.
如果精确分析纳米粒子是一种特权,那么很重要的一点是,既不能欧洲杯猜球平台观察到化学成分,也不能有一种方法使用户能够测量未经稀释的样品。
测量未稀释分散度的潜力允许Microtrac MRB将该技术从实验室带到工艺中。
方法
从历史上看,在20世纪60年代中发明的动态光散射(DLS)的第一光学测量方法采用自拍(杂差)检测。该杂差检测(光子相关光谱或PC)涉及监测当氦氖激光和颗粒在比色皿中相互作用并用自动相关器分析数据时产生的光散射信号(光子)。欧洲杯猜球平台然后,使用非负色最小二乘(NNL)软件拟合例程来确定结果。最初,散射捕获角度在90°处设定在较低且较高角度,并且路径长度通常为10mm。在20世纪80年代,MicroTrac MRB发射了受控参考或(外差)检测方法。这种新方法未与PC的“黑匣子”耻辱倾倒,因为外差法直接测量频移功率谱(FPS),直接确定没有曲线拟合或预定数据输入到分析仪的粒度分布。
图3显示了这两个方法的描述。
图3
外差FPS的光学装置(图4)仅测量背向散射光(180°)。固体激光二极管与粒子紧密接触,测量粒子到介质的背散射,距离探针尖端300µ(0.3 mm),并直接收集粒子的背散射光欧洲杯猜球平台和参考激光到探测器上。由于路径长度30次(10毫米0.3毫米)相比较小的外差FPS方法比电脑的方法,公司可以测量浓度很高,让他们完全集中产品稀释过程没有任何要求和问题,可以从稀释(参考1)结果。
图4
由于不需要稀释,FPS为直接将探针放入样品容器中测量实验室样品铺平了道路。此外,它可以纳入全自动在线系统,如Chemspeed,可以在没有监督的情况下立即测量样品参数。在线系统包括使用插入旁路的探头从反应堆容器中获得旁路样本,但最终最好的方法是直接测量反应堆中的在线悬浮。
结果
不关心稀释化学反应的问题显示在材料的比较结果中(图4),当测量未稀释时,显示双峰分布,在范围的细端有一个肩。大量细粉在稀释50/50时会结块,形成单峰分布,这使许多研究人员感到困惑。
图4.
这个例子完美地发现了稀释的危险,并表明,如果一个样品可以未经稀释测量,将会出现更可靠的结果。
在下面的例子中(图5),可以看出Nanoflex FPS技术那它不是由用户预先确定的,也不是受到软件模型的限制,以期望一种特定类型的曲线,它产生的精确结果是无法由模拟一个明显完美的钟形曲线的PCS方法得到的(参考文献2)。
图5.
在图6中,由于FPS不使用或不需要的曲线拟合例程,两个种群被遗漏了。它揭示了一个从15到100纳米的群体完全错过了在右边的PCS结果。实际上,PCS分析也忽略了后1 μ g群体。
图6.
在最后一个例子中,如图7所示,材料通过了一个0.2µfilter,在左侧的FPS Nanoflex结果中最大的0.2µ,而在右侧的PCS结果中没有。FPS和pc系统准确地确定20 nm的下限,但电脑结果右边演示了一个看似完美的钟形曲线的峰值在80纳米,而现实是Nanoflex FPS结果描述的实际峰值在左边35不是80 nm所在地(超过127%)的一个错误。
图7.
随着测量颗粒的速度以确定尺寸,只有只能测量褐色运欧洲杯猜球平台动,而不是从自然流动或搅拌的任何产生的运动。为此目的,创建护套以覆盖探针。鞘的末端肯定会有液体悬架在其周围移动;然而,除了布朗运动之外,没有运动的位置,将存在特定的距离。这是探头的尖端将定位的地方,这将有助于实时测量未稀释的悬浮液而无需稀释。可以证明这是通过以下实验,其中125nm二氧化硅在水中分散并在6逐渐测量实时搅拌速度。报告的大小从125nm到55nm降低,因为褐色运动的效果和来自搅拌器的增加的速度效果是监测的。当流动护套集成时,搅拌器效果完全无效,并且二氧化硅的精确尺寸以8搅拌速度达到(图5)。
图5。DLS测量的基本原理的布朗运动是通过流量防护的反应器搅拌有效地屏蔽,使180°反向散射测量可以原位。
讨论
有一种技术可以在不稀释的情况下测量悬浮液,这对以前没有发现稀释缺陷的研究人员、QA和QC经理来说是一个明显的优势。老实说,他们是否有时间通过进行所有建议的滴定试验来纠正这种情况,以便完全了解悬浮液,并使用非常接近原始配方的稀释剂来稀释悬浮液?使用Nanoflex - No-dilution系统,他们可以在不产生新的凝聚悬浮液的情况下确定悬浮液的真实状态,而新凝聚悬浮液的测量粒径与原始未稀释粒径不同。最重要的是,无稀释体系能给你带来什么,不是将来,而是现在?好,如下所示(参考文献3),现在可以在线测量悬液(图6)有或没有稀释。
图6
图8.
如图8所示的在线闭环过程结果显示,形成的纳米颗粒在烧蚀30分钟后平均尺寸为100 nm,在循环2小时后减小到40 nm,直到达到所需的粒径分布。欧洲杯猜球平台现在,Microtrac MRB已经将目光放在了开发面向未来应用的优化设计纳米材料的过程中。欧洲杯足球竞彩
结论
在纳米材料上实现优异测量的知识已经存在很长一段时间;欧洲杯足球竞彩然而,在许多粒度中测量稀释悬浮液尚未使用时所需的思想,并且经常被忽略为轻微的不便。事实是,即使是供水的变化也有可能改变结果。通过介绍这一点Nanoflex技术那微径MRB允许用户测量未经稀释的样品,从而获得准确的结果。当温度或压力发生变化时,一些材料的尺寸会发生变化。欧洲杯足球竞彩因此,在线测量的能力在旁路或原位对研究科学家来说,这是一个真正的“圣杯”。
参考资料及进一步阅读
- M培训师,P弗洛伊德和M leonardo,高浓度的亚微米粒子尺寸分布通过动态光散射,1992,阿米尔。实验室。24.34岁的
- B Freeland, R McCann, K Bagga, G Foley and D Brabazon,液体脉冲激光烧蚀纳米颗粒制备:迈向规模化生产的一步,ESAFORM会议记录, 2017年。
- Dr. Thomas D. Benen, Dr. Mike Trainer, Dr. Paul J. Freud纳米颗粒尺寸2.0:频谱模式下的动态光散射
这些信息已经从Microtrac MRB提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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