大多数实验室使用氦气作为气相色谱的载气。许多气相色谱仪认为氦是气相色谱仪的金标准,因为它是安全的,惰性的,并提供合理的运行时间。
归根结底,实验室必须盈利才能生存。氦的短缺影响着世界各地的实验室。
氦是一种普遍的需要,但却没有足够的资源。众多的实验室不得不应对不断上涨的价格,有些甚至发现根本无法找到氦。
氮和氦是已有的两种可行的替代品。这些气体的生产成本都相对较低。通过一些工作,可以达到与氦类似的峰值分辨率。这可能会让人问,为什么实验室还没有进行这种转换,但还有其他因素必须首先加以探索。
运行时
氮、氢和氦这三种气体都能达到相同的峰值分辨率,但它们以各自的速度实现峰值分离。图1中的例子展示了汽油样品运行在三种不同的载气。
图1。汽油样品在氦气(顶部)、氢气(中部)和氮气(底部)上运行。使用不同的载气,我们可以得到相同的色谱峰分辨率,但我们需要不同的时间来获得这个分辨率。图片来源:VUV分析
虽然色谱法看起来是一样的,但每种气体都需要一段时间才能达到。图1显示氮是最慢的,氦在中间,氢是最快的。
如果选择氮气,则每次运行需要更多的时间。由于运行范围更广,峰值更宽、更短,导致灵敏度损失。
运行可以通过修改烘箱条件和流速手动加快。这将减少运行时间并增强灵敏度,但分辨率将因此而丢失。
安全
氢气在运行时间方面有明显的优势。它确实有自己的局限性,其中最关键的是安全性。
与燃料行业的合作伙伴和客户特别关注的氦或氮不同,氢是可燃的。
必须采取特别的预防措施,以避免在使用氢气的实验室发生爆炸,特别是当使用高压氢气钢瓶时。
探测器的兼容性
不是每个探测器都能利用氮气或氦气。例如,,GC-MS非常适合氦,如果换成氮或氢可能会引起问题。
对于氢,MS探测器(尤其是旧版本)可能存在泵送问题,这可能会对收集的质谱质量产生负面影响。
已经证明,氮降低灵敏度的原因是离子散射的增加,它的电离能力比氦更有效。
VUV Analytics希望发现,在运行GC-VUV时,是否可以采取其他检测器无法采取的预防措施来阻止这些问题。
起初制定了一系列技术。采取了三种基本方法:
- 纯翻译–使用当前ASTM D8071技术条件,并通过方法转换器查找氢和氮的条件。
- 速度优化流量(SOF)条件——该方法在SOF条件下转化为氢气和氮气。这提供了一个更高效的运行时间,同时将分辨率的下降降至最低。这些SOF条件大大缩短了运行时间,尤其是氮气。
- 强制ASTM D8071运行时间–方法转换器用于查找氢气和氮气条件,强制运行时间为33.57分钟
这些技术随后被用于在ASTM D8071条件下测量6个样品。图2详细说明了方法翻译修改的给定条件。
图2。每种方法的相关条件都发生了变化。使用方法转换器确定流速和烘箱编程。采集频率是通过在传统的D8071运行中获取扫描次数并计算新频率来确定的,以获得相同的大致扫描次数。图片来源:VUV分析
致谢
- 由VUV Analytics欧洲杯足球竞彩的Ryan Schonert最初编写的材料制作而成。
这些信息已经从VUV Analytics提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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