精确定量金属氧化物样品的用X射线光电子体光谱（XPS）的化学组合物可能因不定碳污染而受到不利影响，其通常在样品表面上发现。
本文概述了一个方法Nexsa™XPS系统来自与双模解体和气体聚类离子源联接的Thermo Scientific™，用于检查使用电离氩簇清洁金属氧化物的影响。
XPS（也称为ESCA）是一种分析方法，通常用于从样品的最高1-10nm中确定化学信息。这可以包括碳污染的小表面层，这可能会影响样品的定量。
大多数XPS系统被提供有离子源，该离子源可用于去除表面材料，以便深度分析或清洁样品。该离子源通常产生惰性气体的单体离子，通常是氩气。
当Monatomic氩离子轰击用于清洁金属氧化物时，从表面中除去任何污染物。然而，这些离子也可以穿透下面的样品，即使在低离子能量下也导致化学损伤。
Thermo Scientific Magcis双模离子源。
通常观察到这种损伤作为氧化物的还原，并且由去除氧和优先溅射引起。然而，Thermo Scientific的Magcis™氩聚类离子源可以解决这种困难。
它能通过大的簇离子使表面溅射。因为这些不穿透氧化物表面，所以这使得能够保持化学状态信息，同时仍然可以从样品中除去任何污染。
双模Magcis源还能够产生典型梁，其理想的适用于易于易于变化的无机基材。这种提供单体离子和簇离子的这种能力意味着在使用各种样品类型时，Magcis源既具有通用且方便。
本文探讨了如何使用Magcis的簇模式来清洁氧化物样品，而不会诱导剩余表面的任何减少。
实验
使用NexSA XPS仪器获得来自二氧化钽样品的光谱。TA.2O.5.箔在标准样品架上安装在标准样品架上，并且在施加不同清洁方法后，在三个不同的区域拍摄光谱。
在第一个区域中拍摄光谱，其基本状态没有进行清洁。同时，在第二位置，在分析之前，用200eV的单体离子溅射样品。最后，在第三位，在用单电离氩簇溅射后分析样品。
这Magcis离子源能够使用各种聚类尺寸和光束能量创建氩气群集。在该实验中，簇光束利用4keV的光束能量，簇大小为1000原子。
此外，调查光谱 - 即覆盖整个元素范围的扫描扫描 - 是从没有在它们上进行清洁的区域获得的，以及用簇离子束溅射的区域。
结果
图1显示了从TA所取出的XPS测量谱的比较2O.5.在其基本状态和群集清洁状态下样本。虽然两个光谱相对相似，但基谱在表面上显示了大量的碳污染，通过285eV的大量峰确认。
图1。氩簇离子清洗前后XPS测量光谱比较。
通过氩聚类束清洁后，样品表面上的污染显着降低。量化光谱表明表面是TA2O.5.。
表格1。在簇清洁之前和之后的原子浓度。
| 名称 |
'接受'
原子％ |
聚类清洁后
原子％ |
| C |
50.7 |
0. |
| O. |
33.7 |
71.8 |
| TA. |
11.8 |
28.2. |
| SI. |
3.8 |
0. |
表1突出显示图1中显示的两个光谱的原子浓度。从图1和表1中明显看出，在簇清洁后，表面污染不再存在。
图2。ka 4F光谱对单组织的比较+和氩聚类离子溅射清洁ta2O.5.。
图2显示了来自三个表面区域的TA 4F光谱的比较：基础，之后的200eV原料离子清洁，并在簇离子清洁之后。单声道离子束清洁的表面显示出明显的还原迹象，在与基谱比较时，通过双峰的低绑定能量侧的肩部确认。
这对应于由于离子诱导的化学变化而减少了约30％的表面。200eV的单体离子束提供低光束能量，但仍然带来减少。使用更常见的单声道离子束能量，如1000 eV，会导致甚至更损坏。
表2。TA 4F氧化物和溅射清洁前后减少组分的相对强度。
| 清洁方法 |
TA 4F氧化物 |
ta 4f减少 |
| 没有任何 |
100. |
- |
| 簇离子 |
100. |
- |
| 200 ev解体 |
70.4 |
29.6 |
应当注意，簇清洁表面未显示这种降低，确认在除去碳后已经保留了表面的化学计量。表2显示了这些表面组合物。
概括
在这个实验中，A TA2O.5.使用簇和单颗粒离子清洁样品。与未清洁表面采集的那些相比，清洁后XPS光谱的差异显而易见。
样品表现出相当大的表面损坏（从而减少信号）时Magcis离子源用于单组织模式。但是，当MAGCIS源以集群模式采用时，没有存在可见的损坏。然而，表面仍然清除不定碳。
即使在低能量模块中+使用离子溅射清洁，相当大量的TA2O.5.减少，证实簇离子在金属氧化物的分析中可能是至关重要的。
已经显示气体聚类离子束非常适合于成功地清洁无机样品，没有氧化物减少的可见迹象，并且没有对所测量的表面进行化学变化。
致谢
由最初由Christophe欧洲杯足球竞彩r Deeks和Paul Mack提供的材料制作，来自Thermo Fisher Scientific。
这些信息已被采购，从Thermo Fisher Scientific - X射线光电子谱（XPS）提供的材料中审查和调欧洲杯足球竞彩整。
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - X射线光电子能谱（XPS）。