在这个实验中，利用Thermo Scientific™的K-Alpha™x射线光电子能谱仪(XPS)系统来检查已变色的铝组件。
在这种情况下，使用X射线光电子能谱（XPS）意味着可以识别和量化样品光学不同区域之间的化学差异。
介绍
通过XPS进行样本分析通常是一个复杂的过程，用户需要很高的技能水平来正确加载样本，有效收集数据，并彻底解释结果。
Thermo Scientific K-Alpha XPS。
K-Alpha表面分析系统允许研究人员通过直观的软件和高效的硬件设计的独特组合使用这一强大的分析系统，在性能或信息内容上没有折衷。
Thermo Scientific Avantage软件用于控制K-Alpha系统，控制样品分析的各个方面。安全的样本传输协议，与傻瓜和拍摄用户界面一起工作，通过实时摄像头视图，允许快速，直接的样本加载，导航和分析对齐。
当该操作与强大的集成分析工具(如“Survey ID”、“多光谱插入”和全峰反褶积)相结合时，XPS点分析就相对简单了。
这篇文章记录了K-Alpha分析失去光泽的铝部件，允许用户从表面不同区域获取化学状态信息，以及了解表面上标记的变色来源。
方法
首先，使用提供的两个弹簧夹将样品安装到60 mm×60 mm样品盘上，如图1所示。使用者戴上乳胶手套，以防止盘子或样品受到任何污染。
图1。安装在K-Alpha样品块上的铝样品图片。
接下来，将样品加载到快速进入载荷锁中，然后按下软件中的按钮，将样品载体泵入并重新放置到分析室中。当载荷锁定中的压力达到适当水平时，样品自动转移。
当样品加载到分析室和用户双击盘片图像，它移动到感兴趣的位置。可以插入点分析对象，首先从下拉菜单中选择“点”，然后按住键盘上的“控制”键并左键单击实时光学视图，选择所需的分析位置中心(图3)。
图2。盘图像采集的截图，带有盘视图相机配置的镶嵌。
图3。插入“点”的屏幕截图。
此过程在实验树（位于屏幕左侧）中插入X射线对象和点对象，同时在光学视图中绘制椭圆。该椭圆表示分析位置的X射线光斑大小（图4）。
图4。插入“点”后的屏幕截图。
X射线光斑的大小决定了分析区域。这是因为XPS信号仅从X射线照射的样品上的位置获取。
x射线光斑的大小可以通过鼠标滚轮进行调整，以适应被分析的特征的大小。接下来，可以使用“多频谱”工具插入一个调查频谱(图5)，允许运行实验。
图5。使用“多光谱插入”工具插入调查扫描的截图。
测量光谱是一种全范围扫描，可用于识别样品表面存在的元素，从而产生元素定量。
虽然这些光谱通常分辨率较低，但它们有较高的计数率，这使得探测较弱的信号成为可能。此外，它还可以探测到未预料到的元素，因此在高分辨率区域光谱开始收集之前，这些光谱被用来定位每一个存在的元素。
图6。“调查ID”后的调查扫描屏幕截图。
一旦收集完毕，调查频谱就会被拖到处理视图中，然后使用自动的“调查ID”工具通过基本指纹算法分析数据。结果，包括元素量化表，如图6所示。
图7。使用“多光谱”工具插入区域扫描的截图。
图8。插入区域扫描后的截图。
一旦调查频谱分析的结果可用，这些可以通知区域扫描。区域扫描可以通过“多光谱插入”工具插入，这是通过点击周期表中所需的元素来完成的（图7和图8）。这种方法允许用户设置适当的区域扫描，而无需了解单个峰值位置或其他采集参数。
图9。添加峰值到频谱的截图。
实验完成后，可以将区域扫描拖到处理视图中进行量化。这可以通过添加或拟合峰值来实现。要添加峰值，在单击“添加峰值”工具之前，必须将范围光标放置在峰值的任一端。然后，这将整合数据和所选背景类型之间的整个峰值区域（图9）。
图10。将峰值拟合到光谱的屏幕截图。
图11。分析所有光谱后的完整化学状态量化截图。
峰拟合可能是必要的，以使不同化学状态的重叠峰解卷积。这可以通过选择范围，然后使用“峰值拟合”工具将峰值添加并拟合到光谱中来实现(图10)。当每个区域扫描都被处理后，可以通过光谱上面的峰表来查看完整的化学状态定量(图11)。
图12。运行多点分析的实验树设置的截图。
为了在一次实验中获得多点分析，可以重复整个过程。图12显示了在样本的灰色、棕色和闪亮区域连续运行三个点分析所需的实验设置。
也可以配置软件通过自动分析模式自动运行此过程。在这种模式下，实验是在测量频谱分析的基础上，利用仪器实时创建的。然后可以将这些数据导出到Microsoft®词®文件。
结果
表1为化学状态量化对比表，分别显示了三个分析点。
表1。所有三个分析点的完整化学状态量化。
| 名称 |
发光区
在.% |
灰色区域
在.% |
布朗区
在.% |
| Al2p-Al2.O3. |
20.11 |
21.38 |
8.64 |
| Si2p-SiO2. |
0.36 |
0.23 |
0.60 |
| S2p硫酸 |
0.60 |
０．４０ |
0.23 |
| 有机氯 |
０．２５ |
0.32 |
0.46 |
| c1碳碳/碳氢键 |
17.78 |
9.51 |
11.88 |
| c1切断 |
11.43 |
13.36 |
10.31 |
| C1s C=O |
3.01 |
2.70 |
2.63 |
| n1有机 |
０．７５ |
0．55 |
０．５９ |
| o1群 |
45.10 |
51.08 |
53.57 |
| Fe2p-Fe2.O3. |
0.27 |
0.18 |
10.14 |
| Zn2p3／2氧化锌 |
0.16 |
0.18 |
0．82 |
| Na1s |
0.18 |
0.12 |
0.14 |
在这里，量化证实了闪亮和灰色区域有相似的化学物质，唯一明显的区别是存在的碳和氧的水平。棕色区域含铁量超过10%2.O3.与其他两个分析点相比，氧化锌的含量大幅增加。
因为氧化铁存在于表面，所以在它下面的元素，尤其是铝，发出的信号会减少。通过衰减基板信号，可以通过Avantage™数据系统中的不同工具计算氧化铁层的厚度，该工具建立在一个基本的两层模型上。
利用该工具测定氧化铁厚度为1.5 nm。通过鉴别氧化铁和氧化锌含量的升高，分析人员能够确定样品变色的原因，从而确定该成分的失效。
总结
可以使用K-αXPS系统快速、有效、可靠地分析样品表面的感兴趣点。这是由于用户友好的实验设置界面，加上集成的数据处理工具。
致谢
制作的材料最初由克里斯贝利和欧洲杯足球竞彩蒂姆Nunney从Thermo Fisher科学。
本信息来源、审查和改编自Thermo Fisher Scientific–X射线光电子能谱（XPS）提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific - x射线光电子能谱(XPS).