XRD和EDXRF如何分析增材制造中的钛粉

由Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪2020年6月5

由于技术的快速发展，对复杂金属零件的需求正在迅速增加。在传统的金属加工方法中，零件的复杂性是有限的，但一个新的解决方案是增材制造(也称为3D打印)。

在添加剂制造中，部分通过从金属粉末作为“染料”层印刷层，用激光或电弧熔化粉末。使用添加剂制造，不再有任何限制对可用部件的复杂性。然而，重要的是，仔细控制原料的质量以确保产品的机械质量。

TC4 (Ti64, Ti- 6al - 4v)是应用最广泛的钛合金，在航空航天工业、植入物和假体等方面都有应用。粉末是通过管道的熔体喷涂产生的，这可能导致喷涂的熔体的成分变化或氧化。这导致在某些批次的粉末中元素组成不均匀，或氧化物污染和微晶大小的变化。

这种不均一性有可能对制造零件的机械质量产生不利影响。但是，利用x射线衍射(XRD)和能量色散x射线荧光光谱(EDXRF)相结合，可以有效地控制原料粉末的氧化、晶粒尺寸(CS)和元素组成。

ARL EQUINOX 100 x射线衍射仪。快速、实时、方便。

图1所示。ARL EQUINOX 100 x射线衍射仪。快速、实时、方便。

使用XRD和EDXRF分析加性制造的TI粉末

热科学ARL EQUINOX 100 x射线衍射仪的优点

的Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100 x射线衍射仪使用带有镜子光学器件的定制设计的CU（50 W）或CO（15 W）微焦管。由于低瓦数系，不再需要外部水冷钻和其他外围基础设施，这使得仪器能够轻松地在实验室和实验室之间运输。

与传统衍射仪相比，ARL Equinox 100衍射仪（图1）提供快速数据收集时间，与其独特的曲线位置敏感探测器（CPS）相比，该衍射仪相比，该衍射仪（CPS）是同时实时测量所有衍射峰。

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图2。ARL QUANT'X EDXRF光谱仪。

的Thermo Scientific™ARL™Quant'X能量分散XRF光谱仪利用高灵敏度的硅漂移探测器(SDD)来区分入射辐射能量，可以测量Na (Z=11)和Am (Z=95)之间的所有元素。它配备了一个50w Rh或Ag管，可在高达50kv的电压下工作。基于Thermo Scientific™UniQuant软件的无标准软件包，可以通过基本参数(FP)实现光谱转换为元素或氧化物浓度。

其坚固耐用和紧凑的设计与对外围基础设施的低需求相结合，意味着ARL量子谱仪是工业环境的完美解决方案。

案例分析

TC4粉末样品在CuKα辐射下反射5分钟进行XRD测试。采用MDI JADE 2010和ICDD PDF4+数据库进行定性和定量分析。

在样品杯中的粉末样品中进行EDXRF试验，该样品杯中用4微米厚的粗膜在HE大气下密封。EDXRF半定量分析的结果与专属唯一的软件聚集。

结果

TC4样品的XRD分析(c.f.图3)清楚地显示出一种Ti- al合金(Ti_0.85艾尔_0．15)和一些V₁₁O₁₆通常，Ti64由α-(由Al稳定)和β-(由V稳定)Ti合金组成。然而，在该样品中，只有α-Ti相存在，而β-Ti完全缺失，因为V被发现为V₁₁O₁₆．

用Cu-ka辐射测量Ti64的衍射图。

图3。用Cu-kα辐射测量Ti64的衍射图。

从x射线衍射(XRD)中获得的元素组成产生了2.1%的V，这已经接近TC4的认证浓度(3.5 - 4.5%)。根据Scherrer方程，ti合金的CS为18.8 nm, V为31.4 nm₁₁O₁₆．与20 - 60 μ m的规定粒径相比，这一比例明显降低。

由于Scherrer的等式仅产生散射域的尺寸，颗粒可以由粘合在一起的几个晶体独立微晶组成。欧洲杯猜球平台在表2中可以看到使用唯一体软件产生的EDXRF分析结果。

如XRD分析所示，主要合金元素是Ti，Al和V.此外，在2.5重量％的百分比下检测到Fe，以及1.0wt％的一些Cr。通常，在这些浓度水平的Ti64中不存在Fe和Cr：Fe通常以小于0.3重量％的百分比存在，而如果它们完全存在，则Cr处于小于0.1wt％。

这些元素的存在表明在粉末生产过程中发生了交叉污染。EDXRF是一种强大的解决方案，可作为QC/QA工具，也有助于检测微量元素，这些微量元素是XRD不能广泛使用的。

表1。来自RIETVELD细化的相位组成。

阶段(wt %)	组成（以wt％）
“透明国际”₀．_85.艾尔_0．15	97.1.
V₁₃O₁₆	2.9

表2。对Ti64样品进行EDXRF分析。

元素	浓缩的。(wt %)	1-sigma (wt %)
“透明国际”	83.63	0.19
艾尔	8.49	0．14
V	3．61	1.36
Fe.	2．50	0．08
Cr	1.00	0.07
毫克	0.371	0.059
倪	0.130	0.006
莫	0.100	0.001
锰	0.096	0.026
有限公司	0.035	0.015
铜	0.018	０．００２
Zr.	0.016	0.001
Sn	0.006	0.001

总结

使用XRD和EDXRF.结合彼此允许确定元素组合物，以及TC4粉末的形状。XRD揭示了TC4的晶体结构，清楚地表明氧化。MDI Jade 2010与广泛可用的数据库一起使用，提供用户友好的工具来量化结果。

虽然通过XRD可以估算出主要成分的浓度，但EDXRF带来了更广泛和更精确的样品定量组成。基于FP的非标准半定量软件(如UniQuant software)的可用性避免了对合适标准的需要。因此，有可能检测到由于交叉污染而存在的微量元素，这可能会对材料的特性产生破坏性影响。

致谢

由Simon Welzmil欧洲杯足球竞彩ler博士和Pascal Lemberge博士的材料制作，来自Thermo Fisher Scientific。

此信息已被采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪和相位分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩

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引用

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美国心理学协会
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。(2020年6月05)。x射线衍射和EDXRF分析用于增材制造的Ti粉末。AZoM。于2021年8月19日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=19327检索。
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赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“XRD和EDXRF如何分析用于增材制造的Ti粉末”。氮杂．2021年8月19日。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=19327 >。
芝加哥
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“XRD和EDXRF如何分析用于增材制造的Ti粉末”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx？articled=19327。（访问2021年8月19日）。
哈佛
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。2020。XRD和EDXRF如何分析增材制造中的钛粉．viewed september 21, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=19327。