将粉末流变学表征与粉末床的涂层性表征

颗粒材料和细粉末通欧洲杯足球竞彩常用于工业应用中。为了控制和优化加工程序，这种材料需要以精确的方式表征。欧洲杯足球竞彩表征方法与颗粒的特征有关，例如，粒细胞，形态，化学成分等，以及散装粉末行为，例如，流动性，密度，混合稳定性，静电性能等。

然而，关于散装粉末的物理行为，在先前的测量程序上创建了研发或质量控制实验室中使用的大部分方法。在过去十年中，砂轮已修改这些方法，以满足研发实验室和生产部门的当前要求。

具体地，已经自动化了测量程序，并且已经开发出严格的初始化技术以获得可重复和可解释的结果。另外，已经使用图像分析技术来增强测量的精度。

几个行业现在利用砂质仪器范围在各种领域。例如，添加剂制造，食品加工，药品和散装物料处理。本文主要侧重于添加剂制造。

金属和聚合物粉末大大用于添加剂制造（AM）过程，其中粉末床融合（SLM，SLS，...）或粘合剂喷射等粉末床。在整个这些过程中，使用尺子或使用旋转圆筒产生连续薄的粉末。

然后，每一层都用能量束进行部分烧结或熔化，以生产零件。层厚决定了打印机的垂直分辨率;薄层的分辨率更高。为了获得薄层，粉末要尽可能细。

遗憾的是，当晶粒尺寸减小时，粘合性的增加和可铺展性降低。流动性需要有效地获得均匀的连续粉末层。因此，用AM构建的零件的质量直接与粉末流动性能相关联。

图1。如何在SLM打印机内将GranuDrum测量与粉末性能联系起来的一般原则。

通常，层均匀性的视觉观察是操作者在整个重组过程中量化粉末的可铺展性的唯一解决方案。然而，在重新涂层操作期间将粉末特性与其铺展性联系起来，应该提供越来越成本的分类和选择困境和重新涂层速度组合的方法。

本文的主要目的是展示金属粉末的宏观性质的表征可以与它们在SLM打印机内的可铺展性相关联。使用Granudrum建立了四种金属粉末的可铺展性。这是一种自动旋转鼓测量技术，具有凝聚力指标测量，已被证明在整个重新涂层过程中量化粉末的可铺展性（Yablokova等，2015）。

一种结合SLM打印机内的原位测量和图像处理的新技术已经被开发来量化重涂过程中粉末床层的均匀性。这项研究的总体原则概述在图2中:低内聚性的粉末，它在旋转的滚筒中显示平滑的粉末/空气界面，将在打印机内创建更均匀的层。

相反，具有差的流动性质的粘性粉末将在整个重组过程中显示床上的鳞状和非均匀层的不规则界面。

已经研究了三种recoater速度来量化对粉末扫描性的重新血液影响。

为了增强印刷持续时间，通过提高重新蒸发速度来减少重新涂覆时间是有趣的。然而，以较高的剪切速率加工粉末可以导致粘合性的升高，即剪切增厚行为。因此，需要在再蒸发速度和可铺展性之间确定折衷。

格兰努布

这GranuDrum仪器是一种自动化的粉末流动性测量方法。它基于旋转鼓原理。鼓;具有透明侧壁的水平圆筒，半充满粉末样品。然后滚筒以2RPM至60rpm的角速度围绕其轴线旋转。

快照用CCD摄像机拍摄，对于每个角速度，用CCD摄像机拍摄约30至100个图像，为1S分隔。空气/粉末接口在具有边缘检测算法的每个快照中识别。之后，计算平均接口位置和围绕该平均位置的波动。

然后，对于每次旋转速度，从平均接口位置计算αf的先前研究中也已知的流动角度，并且根据界面波动计算动态粘性指数σf。通常，流动角度αf的低值对应于良好的流动性。

流动角度受到大量参数的影响。例如，颗粒之间的摩擦，晶粒之间的颗粒，内聚力（van der waals，静电和毛细管力）和晶粒的形状。

GranuDrum测量原理示意图

动态粘性指数σf与晶粒之间的粘性力相连。粘性粉末导致插入的流动，并且非粘性粉末导致常规流动。因此，最靠近零的动态粘性指数对应于非粘性粉末。

当粉末粘结升高时，凝聚率指数按照了。除了用旋转速度的函数的函数的粘性指数σf和流动角度αf的测量，Granudrum允许在整个流中测量第一雪崩角度和粉末通气。凝聚率指数集中在本文中。

粉末的描述

SIRRIS提供的四种金属粉末被选择用于本研究：两种镍合金（Inconel^®，Inconel.^®精)和两种铝合金(AlSi7Mg06, Scalmalloy^®）.

表1总结了粒度分布：

粉末	D10（μm）	d90(µm)
inconel.®美好的	3、6	22.
inconel.®	14.	46.
AISI7MG06.	20.	63
Scalmalloy.®	20.	59.

视觉表征

在SLM打印机内部的粉末重新涂层性能的实验评估已经完成，原位观察比利时SIRRIS实现的层均匀性。在recoater执行层的每次沉积之后，通过位于打印机内的相机拍摄照片。可以基于这些图片形成初始视觉表征。

• Alsi7mg06：均匀层，只有小波形与recoater位移正交。另外，在最高速度（160mm / s）上更均匀地均匀，证明具有重组速度的铺展性的增加。

• inconel.^®：均匀的层，只有极光平行的波在160毫米/秒出现。该粉末表示良好的可铺展性。

• Scalmalloy.^®：与ALSI7MG06和INCONEL相比，达到较低的铺展性^®．当然，80毫米/秒强的正交波可以和平行光波一起看到。这些平行波在160毫米/秒时更明显，因此显示了Scalmalloy^®以低速表现更好。

• inconel.^®精细:高度不均匀层。即使在低速(30毫米/秒)下，也不可能沉积均匀的层。这种粉末无疑表现出最差的铺展性。

在查看这些视觉观察时，很明显这些粉末表现出非常不同的重新涂层性能。

granudrum分析

实验方案

对于Granudrum实验，在盒子开口后立即将粉末加入测量细胞中。粉末量约为50毫升。在35％RH和23℃的环境条件下分析每个粉末。

Granudrum速度从2到60 rpm探索。为每个速度采用40张图片以提高测量的准确性和可重复性。测量粉末三次以观察结果的再现性。误差栏正在显示相对于平均值的标准偏差。

实验结果

图2显示了作为旋转速度的函数的粘性指数，其可以与再蒸发速度相关（如附录1所示）。凝聚率指数与由粘性力（van der waals，静电和毛细血管）引发的界面（粉末/空气）位置的波动有关。

因此，它允许量化粉末扫描性。为了简单的比较，图2还表示原位SLM打印机测量中使用的三种再兴奋剂速度。

图2。粘性指数与转鼓速度的关系。对所有粉末观察到剪切增稠行为，特别是高于40rpm。

讨论

在调查的速度范围内，Inconel^®精细显示较高的粘性指数，因此铺展较低的铺展性。这是该粉末的最小粒径的结果，导致较高的粘合性。

ALSI7MG06粉末以低速显示出优越的铺展性，并紧随其后的inconel_®．Scalmalloy.^®与Alsi7mg06和Inconel相比，具有更高的凝聚率指数^®，从而较低的可铺展性。

另外，所有粉末都具有剪切增厚行为，用于旋转速度以上高于40rpm。这种性能的特点是增加了速度的凝聚率指数。因此，预测速度速度增加时易铺展性降低。

特别是，粉末Alsi7mg06和Scalmalloy^®与因科乃尔相比有何影响^®显示适度的剪切增厚。该行为对重新涂层的上限提出了限制，如果更高，则铺展性不足以产生均匀的粉末层。

这些结果表明，为了实现最快的重新涂层，同时在打印机内保持良好的铺展性，在本研究中选择的最高重新涂层速度（160mm / s）附近的重新升速似乎是这些粉末的最佳折衷。

可铺展性评估

实验方案

粉末铺展性分类Granudrum测量可以与打印机内部的真实性能进行比较。Yablokova等。先前已经证明，打印机内的可铺展性直接与凝聚率指数直接相关，但只能通过视觉调查。

接下来，示出了层的均匀性的更具定性近似。用位于SLM打印机内部的相机进行实验评估粉末铺展性。在每次重新兴奋操作之后，拍照。对于相同的recoater速度，创建了15层，因此，也是15张照片。

Granulayer软件已经由砂根制成，以量化打印机内的粉末表面的不均匀性。引入“界面波动”作为通过重组所获得的连续层的不均匀性的量度来介绍。测量原理如下：

• 每张图片都与他人独立分析。图片的大小是1200 x 1200 px。
• 水平和垂直像素强度分布在图片的离散位置取出，如图X所示。
• 每个位置计算平均“平滑”配置文件，如图X所示。
• 然后，基于围绕平均曲线周围的偏差计算界面波动，然后平均整体位置。
• 对所有图像重复该过程，并且界面波动是整个图像集的平均值。

图3。TOP：提取像素强度配置文件的水平和垂直线。底部：用于计算界面波动的像素强度曲线（平原）和平均曲线（虚线）。

实验结果

图4显示了与通过图像处理分析所获得的再生速度相比的界面波动：

图4。作为recoater速度的函数（以mm / s为单位）的界面波动。对于Inconel来说，再蒸发速度效果更加墨西效应^®罚款，如在Granudrum中所观察到。

讨论

利用界面波动参数可以更精确地量化层间均匀性。inconel.^®ALSI7MG06显示较低的界面波动，因此打印机内的最佳铺展性，适用于所有recoatis速度。

由于这些粉末仅受重新蒸汽速度略微影响，160 mm / s的加工似乎是最佳的重新旋转速度。这些结果与Granudrum达到的粘性指数完全相关。

当然，剪切增厚行为较弱，弱于160mm / s。Scalmalloy.^®由于在较高的测量的粘性指数中，显示出更高的界面波动。最后，Inconel^®具有较高的凝聚率指数的精细表现出更高的界面波动，这些波动表示所有速度的差的重读性能。

这些结果表明，在整个重组过程中获得的层的均匀性与粉末的内聚性能直接连接。当然，由于铺展性较低，更具内聚力粉末（较高的粘性指数）导致更高的界面波动。

结论

• 已经实现了进入四种金属粉末的可铺展性的调查，并且已经在SLM打印机内的实际性能进行了比较。
• 粘聚指数测量与界面波动参数相关，该参数由SLM内拍摄的照片计算得出，将粉末的粘聚性与整个涂覆过程中获得的层的均匀性联系起来。
• 用Granudrum看到的粉末的分类可以与层的均匀性相关。因此，粉末产生常规层的能力与粘合性直接连接。
• 因此，粉体特性与GranuDrum和GranuPack提供了一个有用的粉末分类，除了确定最佳重镀速度，以提高打印机工艺质量。

致谢

砂轮要感谢SIRRIS（Olivier Rigo），用于提供粉末和进行所有3D打印实验。

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附录1:转鼓转速与过程转速的关系(mm/s)

图5。鼓转速和工艺速度之间的关系（以mm / s为单位）。

这些信息已经从Granutools提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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