三氯化磷是如何由磷和氯形成的

关键问题

• 高腐蚀性，反应性和毒性反应混合物
• 每5分钟需要的组成
• 对反应物和产物的检测限大于1%

介绍

三氯化磷(PCl_3.)是生产商用氧磷化合物的重要原料。这些商业用途多种多样，包括石油和聚合物添加剂、磷酸盐酯、害虫防治化合物、特殊润滑剂和防火材料。欧洲杯足球竞彩三氯化物是由单质白磷(P₄)．

这个过程是放热的，是一个连续的反应。磷加入磷和三氯化物的沸点混合物中，同时将恒定的氯流加入反应器中。

要使产品收率最大化，必须对磷氯比进行有效控制。适当的控制还可以确保产生适当量的热量，同时保持三氯化物生产的化学计量。反应本身会产生足够的热量，在产物形成时将其蒸馏出来。

进料和加热率也很重要，因为这些含量可以帮助最小化不希望的副产物磷五氯化物的形成（PCL₅)．PCl反应器配置实例_3.产品显示在图1中。

图1所示。反应堆PCL._3.生产。图像信用：Kaiser光学系统，Inc。

反应概述

P4+ 6CL.2→4pcl.3.+热量

产品

PCl3.+氯2→PCl5+热量

副产品

P4+ 6 pcl5→10 pcl3.+热量

不受控制的加热

污染物会随着时间的推移积累，在很大程度上通过磷饲料引入。因此，必须定期关闭反应器以允许清洁，但是，在此之前，必须吹扫发光磷的系统。

通过加入足够的氯来完成清洁以与磷反应（同时确保不含太多）以减少任何副产物的形成。

氯流动应在所有磷消耗的点处终止。为了保持该反应中的基本平衡 - 在生产期间和整个关闭过程中 - 必须用对组合物变化敏感的工具监测反应，并能够提供相对快速的反馈。

实验

该反应的基本成分具有很强的腐蚀性，化学反应性强，即使在正常条件下也难以分析。这种分析的标准实验室方法基于色谱法或湿化学法，即在卤化溶剂中用元素溴进行滴定。

这些方法根据反应的状况提供部分图像，仅提供有关自由磷的信息（发注，P₄） 内容。这些方法也是耗时和劳动密集型，既没有提供磷氯化物的测量，PCL₅和pcl._3.．

反应中间体，元素氯和反应产物全部腐蚀性，有毒，反应性材料。欧洲杯足球竞彩而且，大量这些材料将随水分易于形成盐酸。欧洲杯足球竞彩

当然，这是对与反应混合物接触的任何材料的性质的特定要求。欧洲杯足球竞彩为了最大限度地减少这些风险，理想地应在反应器本身内进行测量，除去任何需要转移材料的需要。

由于这种化学反应性的问题，选择适用于任何光学探针的合适材料可以特别具有挑战性，包括制造探针的任何材料和任何窗材料。欧洲杯足球竞彩

所有这些材料，包括磷，都具欧洲杯足球竞彩有特性拉曼签名具有可用于有效监视每个组件的独特频​​带。红外方法在这里不可行，部分原因是它们无法测量元素磷，部分是因为采样挑战，例如缺少远程光纤接口。

图2。PCL的拉曼光谱_3.反应混合物(B)和PCl_3.尖刺₄（c）和pcl₅（一种）。图像信用：Kaiser光学系统，Inc。

结果和讨论

这里的例子是通过装有785 nm二极管激光器的凯撒拉曼分析仪系统获得的数据。图2显示了反应器级(“黑”)三氯化磷的光谱，添加了PCl₅（a）和磷（c）。

606厘米¹波段用于监测游离磷的存在，波段在393 cm处¹用于PCL₅．在这种情况下，采用了具有9- 1左右束的光纤插入探针;400 μm的内部光纤用于激励，200 μm的外部光纤用于收集。

来自纤维的拉曼二氧化硅背景有一些干扰，但这并未在磷或磷氯化物的精确测量中造成问题。

另外，二氧化硅拉曼签名可重复，以允许其减法从反应混合物的测量光谱。在30秒的时间框架内，可以获得良好的质量，可测量的光谱，具有足够的灵敏度水平。

结论

拉曼光谱学提供了在三氯化磷中磷和氯之间连续反应的在线监测的唯一可行的仪器方法。

没有其他的光谱学技术可以提供有关感兴趣的成分- P的信息₄, PCl_3.和pcl.₅- 同时确保在这种非理想，腐蚀性和危险环境中的易于采样。

该技术在适当的时间帧中响应，提供有效的反馈来控制过程，同时能够指示反应的进度。它还报告了每种组分的浓度，灵敏度为<1重量％。¹

*目前的型号是拉曼Rxn2™分析仪

参考

1. Gervasio, G.J.和Pelletier, m.j.，“PCl3反应器材料的在线拉曼分析”，过程分析化学杂志，第三卷，第1&2期，1997年秋季。

此信息已被源，从Kaiser光学系统，INC提供的材料进行审核和调整欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问凯泽光学系统公司。