关键问题
- 优化产品形成的反应条件
- 化学反应性环境
- 替换较慢的在线色谱法
介绍
甲基氯丙烷是必不可少的原材料，用于生产聚烷基硅氧烷 - 硅胶和硅油的基本成分。欧洲杯足球竞彩用于商业生产的甲基氯烷烷烷基的主要方法（称为直接过程）涉及氯化甲基和元素硅之间的反应。
该特殊反应产生了包含各种化合物的混合物，包括简单的甲基氯硅烷化合物，选择了含有化合物的Si – H - 选择（例如，ME2hsicl，mehsicl2和hsicl3）和简单的氯化化合物（例如SICL4和mecl4）。
该混合物中的主要产物是二甲基氯硅烷，用于形成聚二甲基硅氧烷。虽然其他甲基氯硅烷可用作原材料，但通常会优化反应条件，以最大程度地提高二甲基氯硅烷烷的产率。欧洲杯足球竞彩
反应混合物和化合物通过蒸馏分离。所有存在的材料都欧洲杯足球竞彩是液体，其沸点在26-71°C的范围内，除了氯化甲基（是气体）。
必须在反应本身和整个蒸馏过程中监测反应产物，以确保最佳的二甲基氯硅烷形成。
这种监测的常规方法涉及使用气相色谱法，但是，该方法确实具有其弱点。每次分析需要20到60分钟，它不足以进行最佳控制。由于材料腐蚀性的流行，该仪器还需要高水平的维护。
拉曼光谱法提供了提供反馈的实用解决方案，通常在五分钟内提供结果。它能够提供关键成分的光谱差异化，在提供必要的灵敏度的同时提供广泛的动态范围，对于关键组件，低至100 ppm。
反应摘要
实验
雇用的关键好处拉曼光谱法在化学过程中，反应监测是光纤可用于分离光谱仪和测量点。
因此，光谱仪可以位于非分类区域，例如在控制室内或在清除的分析室内。在此处概述的示例中，光谱仪位于标准的NEMA-4外壳中，该机箱已被额定在NFPA 1类，分区2环境中。
Kaiser拉曼分析仪的频率为532 nm nd：yag激光器的功能。气相色谱（GC）数据用于计算特定拉曼带的响应因子。在已知组件总数的情况下，假设存在恒定响应，则将谱带强度归一化，并根据组件的总和计算成分。
图1。叶绿素的示例光谱。图片来源：Kaiser Optical Systems，Inc。
图2。具有和没有Si-H的氯硅烷的比较。图片来源：Kaiser Optical Systems，Inc。
结果
图1和2显示了选择关键反应成分的示例光谱。叶绿素的光谱虽然在其一般外观方面相似，但已充分区分以允许对每个成分进行测量，而无需使用其他多元模型（化学计量学）。
这些化合物提供了一个异常强的拉曼信号，允许在几秒钟内获取光谱。含Si -H的化合物的特征是氢化物带接近2200 cm–1。
使用光纤探针耦合意味着可以在过程中切换监视位置。在此示例中研究的三个流显示了某种异常行为，这反映在主要和/或次要成分的测量组成中。
选择了五分钟的数据采样率，这为用户提供了有关在所有三个流中发生相对短期波动的信息。这些扰动很可能与启动过程中的蒸馏塔中的不稳定性有关，或者在蒸馏或反应期间发生的另一个事件发生。
如上所述，GC的较长测量时间不能提供充分监视这些变化所需的时间分辨率。图3显示了受监视变化的示例，以及一个有效的两个组成部分的流：mehsicl2和我3sicl。
图3。RAMAN监控的过程异常。图片来源：Kaiser Optical Systems，Inc。
这些组件在整个七个小时的时间内表现出相对组成的循环变化。这是在过程的回收阶段进行的，在此期间，从底部流和柱上的材料发送回蒸馏柱。
这是该过程的真实现象，如浓度曲线的确切镜像所示。应该注意的是，测量的色谱方法太慢，无法识别这些事件。
结论
拉曼反应监测提供了不同的优势，上面的示例清楚地证明了这些优势。在这里，关键问题是对腐蚀性和化学反应性的环境的远程监控，获得快速测量的需求以及在此过程中监视各种流的机会。1
在后一个实例中，凯撒拉曼分析仪提供方便的多路复用能力是一个很大的优势。拉曼监测能够提供有关蒸馏和/或反应过程发生变化的信息，从而提供100-1000 ppm范围的敏感性。
参考
- Lipp，E.D。R.L和Grosse，“通过拉曼光谱对氯硅烷流进行在线监测”，《应用光谱法》，第1卷。52，第1号，1998年1月。
此信息已从Kaiser Optical Systems，Inc.提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此消息来源的更多信息，请访问Kaiser Optical Systems，Inc.。