关键问题
- 快速、在线数据采集实时过程控制
- 监测磨料、高温材料欧洲杯足球竞彩
- 允许远程光纤耦合抽样由二氧化钛粉尘,防止损坏仪器
- 反馈控制的反应堆
介绍
二氧化钛(TiO2)是一种流行的美白添加剂,用于无数白色的商业产品,如纸张、塑料、牙膏、织物、油漆。
制备粉末的微观晶体,TiO2是一个非常强有力的增白剂。晶体的大小,再加上他们的高折射率,确保有效可见光分散。它还提供了一个广泛的动态范围,提供必要的敏感性,对关键部件低至100 ppm。
反应概述
全球年度TiO的生产2目前达数百万吨。很大一部分TiO2通过回转窑生产过程。从本质上讲,一个窑反应堆是一个大型的,慢慢旋转圆柱形略倾斜支持。窑反应堆通常长60米,直径5米左右。
一个强大的气火焰燃烧器内部的末端安装炉,创建一个山峰的热梯度的低端炉——通常接近1050°C。
窑饲料是由氧化钛浆,由溶解钛铁矿矿石或高炉矿渣或在硫酸水解结果。
这介绍了氧化钛浆连续饲料,炉子的顶部。窑的转动和倾斜导致泥浆稳步进展内壁,正在慢慢地在逐步高温“烤”。TiO2产品最终滴出窑的底部。
它通常需要12小时左右材料通过整个窑。在这段时间里,三个过程将顺序:干燥、去除残留的酸和煅烧。
在一开始,氧化物称为锐钛矿晶体形式存在。窑最热的地区,这将转化为金红石晶体相。最终产品——包括这两个阶段不断下降的混合物从窑的低端。
随后退出窑后,这是形成超细颜料粉处理。金红石与锐钛矿的比例是衡量产品质量的关键,由于其相关性与耐用性和白度。
过程控制
过程控制的目的是产生一个一致的产品,同时保持最大吞吐量。很难取得良好的控制窑由于过程的固有的复杂性,但科学家发明了一种先进的控制模型,能够改变气体燃烧器进给速率。
历史上,缓慢的数据采样率使用这种控制方案的能力有限。这是因为以前的方法是基于x射线衍射,这需要长时间的样品制备,而且还缺乏所需的精度水平。
在良好的控制成为现实之前,采样率必须增加一个数量级。唯一明确的手段实现这一组合的精度和速度是通过使用拉曼光谱(图1)。
图1所示。拉曼光谱的数据采集时间短允许实时过程控制。比较详细的水平在线拉曼光谱仪的数据从离线,x射线衍射仪(XRD)。图片来源:凯撒光学系统有限公司
拉曼监控
通过使用一个凯泽拉曼光谱分析仪过滤后的光纤探头,现在可以实时控制窑过程。二氧化钛晶体的极端的硬度和小尺寸使他们非常普遍的,即使最顽固的仪器的潜在的危害。
为了解决这个问题,每一个光谱仪操作在一个密封的外壳,这是远离窑。50 - 100米长度的纤维联系用于连接的光谱仪测量探针位于每个窑。
而不是直接把这个过程使用拉曼探头,使用一个自动采样系统。螺旋进刀机构不断收集窑生产少量的产品,使其在拉曼探针头的关注。因为TiO2产生强烈的拉曼信号,可以在短短几秒内获取光谱。
探针头较小的采样体积(约50μm直径),加上样品的异构本质意味着它是重要的测量统计代表材料的体积。因此,光谱得到平均在3分钟的时间内,为每个单独的测量。
图2。锐钛矿百分比可以直接从特征峰的面积在142厘米1。图片来源:凯撒光学系统有限公司
图2显示了两个阶段的拉曼光谱,夏普和不同,1、2、3从而允许简单的用于推导浓度峰值区域,后修正占样品的温度。为每个单独的窑,金红石和锐钛矿比源于这些峰值测量然后直接传递到窑控制器,促进真正的闭环操作。
图3。的短响应时间喇曼抽样使比可能更严格的过程控制使用传统每小时(2)自动行分析。图片来源:凯撒光学系统有限公司
改善控制
图3显示了控制达到使用实时测试的水平,相比于传统的行测试。以及维护所需的金红石和锐钛矿比例,实时控制能够提高过程的总体稳定,同时也提供其他质量效益。
然而,最明显的增益明显提高工作效率。当一个化学过程可以运行在稳定的控制下,这一过程就更适合运行在更高的吞吐量。
此外,这种新方法的改进的一致性结果交付的好处在每个后续阶段的过程。尽管确切数字是专有的,这种“额外的”产品的价值是非常重要的,确认的拉曼光谱有很大潜力作为过程控制工具。1、2、3
引用
- 王,b;克莱格,我;Everall, N。,“增加TiO2生产由闭环拉曼,”拉曼评论,1999年秋季。
- Iida y;古河道,M;青木,t;酒井法子,T。的拉曼光谱,“超细锐钛矿粉末来源于醇盐的水解,“应用光谱学,52卷,1998年,673年。
- 刘易斯,起始点过程拉曼光谱。拉曼光谱的手册;刘易斯,起始点爱德华兹,H.G.M.,Eds。马塞尔•德克尔:纽约,2001;41 - 144页
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