关键问题
- 优化敏感的半批量反应
- 为可靠的过程控制产生实时数据分析
- 用非接触式光学确保对反应系统的最小扰动
介绍
半批次反应在更常规的批量反应上有几个优点。这些优点包括产品的更大选择性，逐渐添加反应物的能力，以便更好的过程控制，以及在形成时隔离产品的能力。
半批量模式提供了控制产品组成的能力，这就是为什么聚合的半批处理模式，促进创建具有微调自定义性质的高性能材料。欧洲杯足球竞彩
但是，半批量反应提供了重大挑战。由于这些反应的性质，反应物的浓度在绝对和相对感应中恒定通量。如果这是不受控制的，则产品中的不需要的性质可能是由反应物浓度的这种变化导致。当然，该反应模式需要实时监测反应物浓度，只要添加反应物的正确比率就不足。
除此之外，还具有精细定制的特性的高性能材料需要批量到批量一致。欧洲杯足球竞彩在许多制造工厂中，相同的过程设备必须能够生产各种各样的高性能材料。2020欧洲杯下注官网欧洲杯足球竞彩当然，过程控制方法然后必须精确且灵活。
拉曼光谱有几种优点，用于对半批量聚合的实时过程监测。拉曼光谱可以识别特定于特定官能团的条带，例如聚合单体的乙烯基和烷基部分，除了提供基座单元的易于样品接口和光纤耦合到探头头，可柔性放置底座单位相对于流程线。
实验
在该实验中使用三种专有单体进行半批量聚合反应，指定单体A，B和C.图1显示了该系统的示意图。
图1。半批量聚合过程控制系统的示意图。
从Invictus™激光器提供和收集785纳米近红外辐射，aKaiser拉曼分析仪使用来自Kaiser光学系统，使用。为了通过反应器壁中的压力和温度额定蓝宝石视口进行分析，使用非接触式光学器。
每个样品采集由60秒的反应器含量照射，使用125兆瓦的激光辐射，然后暂停20秒。每个单体都会创建五到七个数据点，用于生成用于实时过程控制的定量拉曼数据。
在该反应中的聚合过程中，三种单体中的每一个中的乙烯基官能团变为烷基。传统的红外光谱对此不敏感，而拉曼则是。在这种情况下，化学计量建模基于所有单体中的乙烯基区域的拉曼信号，除了单体C中的内酯区域之外，单体A和B中的C-H摇摆。
结果和讨论
在该聚合反应中使用开环和闭环条件。开环是指SpectRock仅用于用于过程监控的情况，而不是反馈控制）和闭环是指光谱学用于过程监测和实时反馈控制的过程。这些单体在开环实验中随着时间的推移，这些单体随时间的浓度显示在图2中。根据预测，单体的浓度在反应过程中广泛变化。
图2。图2显示了开环（仅限过程监测）半批量聚合反应中的单体浓度。单体的浓度在反应过程中变化很大，尤其是单体A.图像信用：转载来自参考的许可。©2006比较网络公司
在图3中，显示了闭环实验中的三种单体的浓度，其中拉曼光谱数据已被用于该过程的实时反馈控制。在这种情况下单体的浓度更加恒定。
这种一致性是由于过程控制系统确保将每个单体添加到系统中，并且当需要时。图的中间由黑色和灰色地图标记，所述黑色和灰色地图标记，所述黑色和灰色地图标记，所述黑色和灰色地板用Raman光谱数据表示由过程控制系统确定的进给流量。
图3。图3显示了单体浓度，在闭环（过程监测和控制）半批量聚合反应中。在反应过程中，单体的浓度保持非常恒定。使用拉曼数据动态确定的进料流量由绘图中心的背部和灰色的斑块表示。图像信用：转载于参考的许可。©2006比较网络公司
平均分子量在28700和30200道尔顿之间变化的产物和1.79和1.84之间的多分散性，批次之间的一致性高。
结论
总之，证明了这一点拉曼光谱学是一种准确，简单，有效的方法分析方法，当涉及到半批量聚合的实时监测和控制。
为了在闭环反应系统中保持理想的工艺条件，并用于对该过程的实时反馈控制，使用拉曼数据。该拉曼数据确保了一致的敏感高性能材料质量，并在批次之间产生了高度一致的产品。欧洲杯足球竞彩
参考
- Müller，J.等人。“通过多点拉曼光谱分批聚合分析。”工艺分析技术，9月/ 10月2006年10月，1-6。
此信息已被源于核心，从Kaiser光学系统，Inc。提供的材料进行审核和调整欧洲杯足球竞彩
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