合成，纯化和确认化合物的整个过程可以姿态挑战。通过确保成功的产品合成，制备闪光纯化方法，最终确认馏分的ID，这种长的工作流程通常是重复和耗时的。
本文探讨了新的无缝工作流程，可以快速，轻松地从反应监控到闪光净化和分数ID的整个过程。
这个新过程基本上分为三个步骤。这些总结如下，并在整个文章中更详细地解释。
图像信用：促进
第1步：进行铃木反应，然后使用前台快递进行按钮TLC / CMS分析®TLC板读者和前按离子®紧凑型质谱仪（CMS）。
第2步：发生TLC至闪光，并使用Interchim Puriflash纯化化合物®XS520闪光色谱天才®系统，利用从TLC板的手机图像自动开发的方法。
第3步：使用促进常压固体分析探针（尽快，在<30秒内进行分数ID（尽快®）与前任一起工作按离子CMS。
方法
实验装置
桌子。来源：进步
| 。 |
。 |
| 质谱仪和采样技术 |
Evention Ex.按离子CMS板表达TLC板读数尽快 |
| 闪存系统 |
Interchim puriflash xs 520 |
| 样品混合物 |
见图1 |
| 溶剂 |
环己烷，10％ |
| 二氯甲烷， |
90％ |
| 纯化的数量 |
400毫克 |
步骤1：使用TLC的反应监测
使用钯催化剂（图1）使用钯催化剂在乙醇中的苯硼酸和溴苯胺的反应在室温下和在2小时内完成。经过2小时后，在开发环己烷和二氯甲烷溶剂的情况下，在二氧化硅TLC板上取出等分试样。
图1。样品混合物包括分子量，结构和反应量。图像信用：促进
通过TLC / CMS监测反应，用板式快速连接到前按离子CMS，启用TLC板的按钮MS分析（图2）。系统可以通过直接从TLC板收集质谱（图3）来精确识别斑点。
图2。用板表达TLC板读数器，将开发的TLC放置并对齐您的兴趣点。在按下按钮时，头部降低并用溶剂提取样品，直接向质谱仪发送。图像信用：促进
图3。现场1。TLC数据清楚地显示了172和173的M / Z，溴苯胺的M + H的典型同位素双胞苷，其未反应的原料。现货2。M / Z 170的MS信号表示所需的反应产物P-NH2- Biphenyl。图像信用：促进
步骤2：TLC闪光：纯化化合物
使用TLC板图像，采用TLC分离信息来智能地编程Interchim Puriflash系统。这确保了分数收集的峰值分离。一旦通过溢出板表达确认产品，就必须使用Interchim Puriflash XS520制备纯化。
该过程从APP - TLC到Flash转换器（图4） - 允许用户使用平板电脑，手机或类似装置净化化合物。
图4。使用TLC到Flash应用程序，请拍摄TLC板的图片。将自动检测化合物。用水龙头选择感兴趣的人。应用计算RF和ΔCV（=ΔK）。最后，表明溶剂，他们的比例和您在专用区域中的评论，并发送到Puriflash。图像信用：促进
拍摄TLC板的照片，输入标题或其他鉴定细节，例如感兴趣的产品和溶剂前线，需要纯化的量（400mg）和所用溶剂（二氯甲烷，90％和环己烷，10％）。
一旦获得，该数据将无线传输到PureIflash系统，允许Genius软件帮助构造方法的其余部分（图5）。屏幕在运行发生后显示总UV轮廓（图6），触摸屏功能示出了峰位于峰值内的级分，在下一步骤中能够进行分数确认分析。
图5。TLC数据显示在Genius软件上，系统会根据您的TLC数据表明您的最佳渐变净化方法。图像信用：促进
图6。完成运行后的TLC板和总UV型材。图像信用：促进
第3步：ASAP的<30秒内的分数ID/ CMS.
通过检查其UV轮廓来定位闪存分数。必须确认这些以确保它们如预期洗脱，因此使用ASAP / CMS分析每个化合物的中心级分（图7）。
图7。asap.将其浸入其中一个识别的部分管中并插入质谱仪，在其中通过APCI离子源立即分析。图像信用：促进
使用ASAP确认图8中显示的分数，信号在m / z.170表明产品P-NH的所需反应2- 预期的 - 苯基。
图8。来自运行的数据快速且易于识别170米/ z，这正是预期的。图像信用：促进
最后，EX的ASAP采样技术按离子CMS用于确认分数。这可以通过将探头浸入预夹管中，然后直接将其插入质谱仪中来完成。
概括
本文探讨了使用的推荐前任按离子CMS.， 这板材快递和尽快样品技术，以及中间的方法Puriflash闪光色谱系统。这种新颖的仪器组合提供了先进的检测技术，用户友好的采样技术和直观的软件界面。
利用该流线型工作流程使用户能够自信，易于合成，表征和净化一系列化合物。
直观的无缝工作流程确保识别右TLC点以通过板式快递和EX纯化按离子CMS。然后通过Interchim Puriflash XS520和Genius软件提出和编程高度优化的闪光方法，然后可以使用ASAP浸渍探头和前线识别闪存级分之前按离子CMS。
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