自从大麻和大麻在美国和世界范围内越来越多的州被合法化用于医疗和娱乐用途以来,大麻的重金属分析变得越来越重要。
在美国,没有关于大麻的安全、纯度和质量的联邦法规,各州有责任决定如何有效监管这种日益普遍的物质。
这些测试因州而异,但每个州都要求测试毒性最强的重金属,如镉(Cd)、砷(as)、铅(Pb)和汞(Hg)。有毒元素可能通过种植(从水、土壤或肥料中吸收)、储存或其他加工过程中的污染引入植物。
大麻植物在隔离土壤污染物方面非常有效。这些被隔离的金属可能对人类健康构成重大风险,因为它们具有致癌性质,或可能损害心血管、神经、肾、胃肠、呼吸和生殖系统。1、2
市场上有各种各样的大麻产品。这些包括,但不限于,干燥的植物和提取物的酊剂,油,和可食用的(如饼干或口香糖)。产品的多样性意味着建立的用于食品和植物材料重金属分析的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)适用于大麻检测。欧洲杯足球竞彩3.
本文概述了对两种大麻植物的分析,并对它们的有毒重金属进行了测试Advion溶胶化®摘要利用,利用建立的ICP-MS方法。
方法
样品制备
采用高纯度ICP-MS标准品(SPEX)和微量金属级硝酸(Fisher Scientific)进行校准标准品和样品制备,以避免任何潜在的污染。超纯水,H2O(≥18.2Ω厘米;所有稀释剂均采用ELGA PURELAB flex),而大麻材料则从山羊岭大麻公司获得。欧洲杯足球竞彩
每个大麻植物均质化和粉末状之前的溶解过程。使用配备iPrep容器的MARS 6 CEM微波炉来消化样品。
每个样品约0.50 g溶解在0.90 mL H的混合物中2O, 6 ml浓HNO3, 0.10 ml金溶液(1000µg/ ml,作为汞稳定剂),和适当量的预混溶液,以容纳添加的样品。
使用MARS 6在200ºC、800 psi和900-1050 W的功率下进行溶解过程。整个过程总共花了一个小时——15分钟爬坡+ 15分钟保温+ 30分钟冷却。然后用超纯水将溶解的样品稀释到100 mL。这是在分析前做的,以降低酸的浓度。采用2% HNO建立校准标准3..
和Cd被校准从0.08到10磅,而铅和汞从0.08至25和校准十亿分之0.04到5,分别为(图1)。以确保仪器质量控制和持续的校准验证,3个空格里面消化所需的试剂和稀释这些元素与不同数量的上升,并作为每个单独批处理运行的一部分进行度量(图1)。
图1所示。As, Cd, Hg, Pb的校准曲线,包括校准标准和QC样品。图片来源:Advion
仪器条件
一个Advion溶胶化icp(图2)连接到ASX-560自动采样器(TELEDYNE CETAC)。这种仪器组合用于每次测量。SOLATION的样品导入系统包括一个配有石英炬的气旋式温度控制喷雾室。分析参数和仪器配置如表1所示。
表1。Advion SOLATION ICP-MS操作条件。来源:Advion
参数 |
价值 |
喷雾器 |
石英、400µL / min |
喷雾室温度 |
2ºC |
射频功率 |
1600 W |
等离子体气体 |
14 L / min |
载气 |
1.00升/分钟 |
辅助气体 |
0.80 |
他为KED模式加油 |
4.5毫升/分钟 |
保压时间 |
每分析物0.1 SEC |
数量的清洁工 |
10 |
数量的数据 |
10 |
图2。Advion溶胶化icp。图片来源:Advion
利用仪器的动能判别(KED)模式测量砷;在碰撞单元中使用He气体。采用无气体标准模式测量其他三种元素。为了解决和纠正仪器随时间的漂移,在未知样品和空白的校准标准中加入了内部标准(In和Bi, 10 ppb Ge)的混合物(表2)。
表2。用于校准验证的QC回收试验。来源:Advion
元素 |
ISTD |
恢复QC1 |
恢复QC2 |
恢复QC3 |
75作为 |
72通用电气 |
112.85 |
99.20 |
98.50 |
111Cd |
115在 |
97.92 |
102.34 |
97.79 |
201Hg |
209Bi |
115.43 |
98.15 |
106.87 |
208Pb |
209Bi |
100.41 |
100.15 |
98.55 |
结果
表2和图1所示的结果显示了具有R的异常线性2值为0.999为每次校准。此外,QC回收率在接受范围内的±15%的分析发现在低浓度范围内(十亿分之一;磅)。
表3显示了植物原料中存在的分析物的测量值,其中考虑了ICP-MS分析前使用的稀释因子(大约200倍)。欧洲杯足球竞彩
为了验证分析这些样品的方法的准确性,进行了spike回收率试验。采用spike预混溶液,每样镉、砷和铅的分析浓度为5 ppb,汞的分析浓度为2.5 ppb。通过分离ICP-MS分析表明,大多数穗加标回收率均在±15%以内。
表3证实了在分析的两种大麻样品中这些特定重金属的浓度舒适地在可接受的限度内-目前是400ppb。
表3。用于校准验证的QC回收试验。来源:Advion
|
夏威夷阴霾 |
糖酸的空间 |
|
元素 |
测量浓缩的。(ppb), n = 4 |
回收率(%) |
测量浓缩的。(ppb), n = 4 |
回收率(%) |
75作为 |
15 |
105.47 |
22日96.45 |
111Cd |
43 |
89.86 |
12 |
88.87 |
201Hg |
14 |
107.73 |
5 |
102.75 |
208Pb |
36 |
101.22 |
26 |
104.45 |
结论
的Advion溶胶化icp是多元素分析的理想仪器。SOLATION提供高灵敏度的测量微量元素的广泛阵列矩阵。
包括Quant Express、ICP-MS Express和Data Express在内的先进和直观的软件为用户提供了一个包括自动调优过程的仪器控制框架,同时使定量和分析后数据处理更加用户友好和易于访问。
上述大麻测量结果证实,Advion SOLATION为大麻材料中重金属的分析提供了必要的灵敏度和准确性。欧洲杯足球竞彩
参考文献
- Järup l.重金属污染的危害。Br。医学杂志,2003,68,167-182。2
- 大麻毒性:通过国家资助的“la Fee Verte”途径接触重金属。系统地。Reg。2018年事务,7:1。3.
- 王永华。基于ICP-MS的植物和膳食补充剂中多种元素的定量测定。j·阿格利司。食品化学。2010,58,8887-8894。
这些信息已经从Advion提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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