差示扫描量热法(DSC)是评价高分子材料物理性能的常用方法;欧洲杯足球竞彩例如,它们的熔点、玻璃转变点和热分解温度。
然而,当使用标准DSC测量时,在多个热现象发生在相同温度范围内的情况下,峰值和偏移可以重叠。这可能导致对某些情况下具有挑战性的个人现象的分析。
另一种替代方法是使用温度调制的DSC (TM-DSC)——由于覆盖在恒定温升上的调制,该技术可以获得标准DSC无法通过温度控制获得的信息。
本文利用聚合物的温度调制函数对典型聚合物材料的热特性进行了评价欧洲杯足球竞彩日本岛津公司DSC-60优先。
热流的聚对苯二甲酸乙二醇酯的热流
当使用TM-DSC时,通过在恒定的温升上叠加一个小幅度调制来实现温度控制(图1)。图2说明了可以获得的数据类型。
图1所示。温度控制在TM-DSC。
图2。宠物的TM-DSC曲线。
这些结果可以通过使用LabSolutions™的温度调制DSC分析程序进行处理。TA有利于获得反向热流(对应比热的变化)和非反向热流(对应热量的吸收和产生)。该数据是在标准DSC提供的总热流之外获得的。
图3。PET的TM-DSC测定分析结果。
图3显示了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的TM-DSC测量的分析结果 - 在相同的温度范围内看到特定热量和热吸收和产生的变化。在该特定测量中,加热速率为2℃/分钟,调制幅度为0.2℃,调制循环为40秒。
在总热流(其对应于标准DSC曲线)中,焓弛豫和玻璃化转变在约75℃的左右重叠。然而,在TM-DSC测量中,可以在逆转热流中看到由玻璃化转变产生的基线移位,而在非逆转热流中可以看到引起的吸热引起的吸热峰。
使用这种方法,可以使用温度调制技术单独识别这两个不同的现象。
在117℃附近发生的放热峰(结晶的结果)只能在非反转的热流中看到,并且还发生在231℃附近发生的放热峰。因此,可以假设同时发生重结晶和熔化。
尼龙6的熔化行为
熔融后的冷却速率为-30℃/分钟的冷却速率进行热处理尼龙6。以2℃/分钟的加热速率,调制循环为80秒,调制幅度为0.5°C,进行TM-DSC测量。
图4。尼龙6的TM-DSC测定分析结果。
图4显示了该分析的结果。尼龙6是一种结晶聚合物,因为它的热力学亚稳态。然而,在这种情况下,当样品以较慢的升温速率加热时,在熔化引起的吸热峰之前,由于再结晶引起的放热峰(约193°C)出现重叠。
在逆转热流中可以看到由于熔化(接近222℃)引起的吸热峰,而在非反转热流中可以看出引起的结晶引起的放热峰。TM-DSC测量允许分离吸热峰的放热峰值。
环氧树脂粘合剂的测量
在环氧树脂基粘合剂上进行TM-DSC测量,如果混合两种组分,则将其作为时间的函数硬化。图5和6显示测量结果对于室温下的固化时间分别改变为4.5小时和42小时。
图5。环氧树脂基粘合剂TM-DSC测量的分析结果(固化:4.5小时)。
图6。环氧树脂基粘合剂TM-DSC测量的分析结果(固化:42小时)。
这些测量以3.5℃/分钟,调制周期为60秒的加热速率进行,调制幅度为0.5℃。通过检查总热流,可以看到玻璃化转变在图5中发生接近-19°C。这显示出短(4.5小时)固化时间,但在图6中左右32°C,显示了长(42小时)治疗时间。
固化产生的放热峰的尺寸也从图5缩小到图6。因此,可以通过DSC(总热流)测量固化过程中玻璃化转变到更高温度的变化,以及固化过程中产生的热量减少的情况。
图6显示,相反,玻璃化转变和由于硬化引起的放热峰很难在总热流中识别,因为这些彼此紧密地发生。
然而,这些可以很容易地在非可逆和反向热流中识别出来,因为固化产生的放热峰值被分离到非可逆曲线中,而与玻璃化转变相关的基线位移被分离到可逆曲线中。
回到玻璃化转变,而在图5和图6中,由焓弛缓产生的吸热峰和由玻璃化转变产生的基线位移在总热流中重叠,可以看到在非反转数据和反转数据中是分开的。在图5中,标准中可能忽略了焓松弛DSC(总热流)由于其非常微妙的变化。
综上所述,在分析样品数据中复杂的变化时,例如同时发生的反应和转变,温度调制DSC可以获得仅用标准DSC无法获得的信息和知识。
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