一般来说,聚合物在整个制造过程中经历了一系列的热转变——从在反应器中合成到产品成型过程,如薄膜成型或注射成型。淬火也可以是加工中的一个重要步骤,例如,保持一个不平衡的相或一个特定的纳米结构取向。
同时进行小角/广角x射线散射(一枝/WAXS)是分析这些材料不可或缺的工具,因为聚合物可能在很大的尺寸范围内自组织成结构,从原子尺度到几十欧洲杯足球竞彩纳米。
在整个热加工过程中,同步数据收集可以提供特别丰富的信息,因为除了晶体相,它还允许动态原位多尺度检查纳米结构,从而可以检查相转变的路径。
测量数据和结果
采用Xeuss 2.0 SAXS/WAXS系统,在同步SAXS/WAXS模式下,测量了20µm溶剂铸厚的含氟聚合物膜。使用集成温度控制阶段(Linkam HFSX350),系统以1°C/分钟的速度从室温加热到130°C。
样品之前没有被加热过。SAXS和WAXS数据是通过双检测器并排收集的。众所周知,在热处理过程中,这种特殊的含氟聚合物经历了铁电到顺电的转变,称为居里转变。这是一个可逆转变,但样品只需要稳定一次。
图1所示。同时SAXS(左)和WAXS(右)研究首次加热和冷却期间的含氟聚合物薄膜。斜坡在1°C/min(最左边)。二维表示的SAXS和WAXS 1D曲线作为温度的函数。每条水平像素线对应一个1D曲线。
图1显示了得到的1D SAXS和WAXS曲线作为温度的函数。这些结果提供了关于层状相纳米结构的数据,以及晶体相演化作为温度的函数。
相变的可逆性质清楚地显示在WAXS数据,因为结晶峰保持在相同的位置。从SAXS数据可以看出,第一次超过居里温度后,长周期从14 nm移动到32 nm。
在随后的热循环中,没有进一步的长周期变化。因此,可以推断稳定是在第一次热循环之后获得的,在此之后相变完全可逆。
结论
在……的帮助下Xeuss或者是Nano-inXider一枝/蜡系统在此之前,只能在同步加速器束上进行聚合物薄膜的原位实验1,2,现在可以在实验室进行。
Xenocs SAXS/WAXS系统允许使用特定的环境控制阶段(如湿度控制阶段或拉伸单元)进行大范围的动态和动力学原位多尺度研究。
参考资料及进一步阅读
- 张志强,张志强,张志强,等
- 王志强,王志强,等
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