最常见的焊料是低熔点的锡铅合金。用离子束铣削技术很难制备出高质量的SEM和EPMA截面以及TEM薄膜。这是因为富薄相和富铅相之间界面的损伤是易因离子束辐照温度升高而损坏。
最近,通过安装一种离子切片机对宽氩离子束铣削仪(IS)1,通过试件冷却装置将试件冷却至-120℃。图1为传统IS的标准,其中Ar离子源、试样、屏蔽带和布置如图所示。
图1.离子切片机的原理示意图。
IS的样本必须预先准备成一个小薄片,大小为2.8毫米(头)x 1.0毫米(宽)x 0.1毫米(厚)。一旦预先准备好的板被小心地放置在is中,屏蔽带就会自动地专门降低到试样板上。Ar离子束的加速电压可选择在1 ~ 8kv之间。
在整个样品铣削过程中,自动Ar离子束会不断地自动摇摆,摇摆角度可达±6度:这也可以在不摇摆的情况下进行。宽氩离子束在屏蔽带不遮挡试样的截面两侧碾磨。当铣削发生时,在屏蔽带下面做一薄段。因此,不受Ar离子束的摆动,可以将试件铣削到与屏蔽带相同的厚度。
市面上有两种不同的屏蔽带,厚度分别为10 μm和20 μm。两条皮带中较薄的用于制备薄箔,较厚的用于制备薄箔横截面.图2展示了试件冷却单元的定位。-配备这种样品冷却装置的IS被称为cryois。当铣削过程中需要降低试件的温度时,冷却导体与试件连接,如图2-1所示。
图2 - 1。腐蚀冷却机制。
将试样冷却到- 120℃需要约1小时。在将铣削后的试件取下之前,先将冷却导体从工作台上拆下,然后将铣削后的试件通过加热器带回到室温下,如图2-2所示。这个过程大约需要30分钟(将样品带入室温),然后,打开样品室进行样品交换。这些操作可以用液氮密封在杜瓦瓶中进行。
图2 - 2。试样交换过程中的冷却机理。
图3-1和图3-2展示了在4 kV的Ar离子束加速电压下,铣削周期约为4小时,由IS制备的横截面背散射电子图像(BSEIs)。富锡相显示为深色对比,而富铅相显示为白色对比。很明显,当用冷却试样制备截面时,比不冷却试样时质量有所提高:在后一截面中可以看到一些伪影,如围绕富铅相的空洞。
图3 - 1。试件冷却后截面的BSEI。
图3 - 2。无试件冷却的截面BSEI。
建立了试样冷却装置对制备高质量低熔点合金截面的有用性。本单元也适用于上级截面的准备扫描电镜和EPMA,以及高质量的TEM薄膜,样品易于加热由于离子研磨。
致谢
作者:H. Matsushi欧洲杯足球竞彩ma*, Y. Nakajima *, N. Erdman*和K. Kawauchi*
*: SEM应用集团,JEOL Ltd武藏野3-1-2,秋岛,东京,196-8558
**: JEOL USA, Inc. 11 Dearborn Road Peabody, MA 01960。
参考资料及进一步阅读
- A. Yasuhara: JEOL News, 40 (1), 46-49 (2005)
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