由于“食品安全”在全球范围内被认为是不断增长且基本问题,因此许多国家决定了涉及食品中残留的农业化学品的规定。
在日本,在2006年5月底实施的正面列表系统指定10 ppb的一致标准是被认为对人类健康安全的数量。根据正面列表系统,还有更多农业化学品需要检查这一点,结果,能够以精确和准确性的食物中共同分析食品中残留的农业化学品的方法正在增长。
尽管质谱(MS)因其高检测灵敏度而被认可,但MS/MS已成为农药分析的标准,因为其优异的敏感性和优异的选择性。JMS-TQ4000GC是JEOL的最新GC-MS/MS系统,在MS/MS碰撞电池内具有一种新颖的离子存储/弹出机制,并集成了新的固件,以支持MS/MS分析,最多36,000个过渡。本文详细介绍了使用JMS-TQ4000GC在食物中敏感的农药残留验证的结果。
GC-MS/MS,JMS-TQ4000GC。
实验
使用了Fujifilm Wako Pure Chemical Corporation(PL系列)提供的标准农药溶液。该溶液由等零件1、2、3、4、5、6、11和12的溶液组成。随后,将溶液稀释至1、5、10、50和100 ppb。PEG 300用于防御GC注入衬里中的热分解。
在整个研究中,检查了150种农药的校准曲线的灵敏度和线性。表1说明了分析过程中采用的测量条件。
表格1。测量条件。
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系统 |
JMS-TQ4000GC(JEOL) |
电离模式 |
EI+:70 eV,50 µA |
GC列 |
VF-5 ms,30 m x 0.25 mm,0.25 µm |
烤箱温度。 |
50°C(1分钟)→25°C/min→125°C→10°C/min→300°C |
入口温度。 |
250°C |
入口模式 |
无裂2 µL |
他流淌 |
1.0 mL/min(恒定流) |
MS/MS模式 |
峰依赖性SRM |
结果与讨论
图1除SRM色谱图以1 ppb为单位的SRM色谱图外,还显示了1-100 ppb的校准曲线。这JMS-TQ4000GC在详细的浓度范围内显示出了卓越的线性和灵敏度。图2说明了150个农药校准曲线的SRM信息,保留时间(R.T.)和相关系数。由于正列表系统的均匀标准为10 ppb,当样品预处理中的浓度比相同时,GC-MS/MS的测量样品中的标准浓度也为10 ppb。
图1。1 ppb数据的校准曲线(1-100 ppb)和SRM色谱图。
在1 ppb处鉴定出几种农药具有出色的敏感性,即标准浓度的1/10。这些结果表明,JMS-TQ4000GC是农药分析更好,最有效的工具。
表2。使用1、5、10、50和100 PPB标准溶液(n = 3),使用1、5、10、50和100 ppb的校准曲线信息。
此信息已从JEOL USA,Inc。提供的材料中采购,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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