电子电离（EI）是一种硬电离方法，通常与气相色谱-质谱（GC-MS）结合使用。EI生成的质谱碎片模式用于图书馆数据库搜索，以确定化合物。
相反，诸如现场电离（FI）的软电离方法通常产生透明的分子离子，其片段化最低。当利用与这些电离方法结合使用的高分辨率MS时，EI产生的片段离子的精确质量和通过软电离产生的分子离子提供了分析物的信息的另一维度。与传统图书馆搜索结果一起复制了精确的大众信息，可以提高与单独使用图书馆搜索的识别的准确性。
本研究介绍了msFineAnalysis软件，并使用该软件自动合并GC/EI和GC/soft电离获得的数据，以便对醋酸乙烯树脂热解产生的化合物进行定性分析。
实验
使用商业乙烯基乙酸树脂用作模型聚合物样品，JEOL JMS-T200GC采用EI/FI离子源组合进行分析。在气相色谱入口设置Frontier 3030D热解装置，用于样品的热解。热解GC/TOFMS的测量条件如表1所示。
表格1。测量条件。
| ． |
． |
| 热解条件 |
热解温度:600℃ |
| GC条件 |
色谱柱：DB-5ms Ul，15米x 0.25毫米，0.25微米
烘箱温度:50°C(1分钟)→30°C /min→330°C(1.7分钟)
注入模式：分离模式（100:1） |
| MS条件 |
MS：JEOL JMS-T200GC
离子源：EL / FE组合离子源
电离:Eli+ (70 eV, 300µA)， Fl+ (-10 kV, 6 mA/10 msec (Carbotec)) |
然后使用新的JEOL msFineAnalysis软件自动分析EI和FI数据。随后的报告与传统的GC/EI定性分析进行了比较。
工作流程:
图1展示了用于JEOL MSFineanalysis Software（右侧图表）的结构化分析步骤的操作流程图。最初，通过使用EI和软电离（Si）获得数据，并且在色谱图中确定所有峰和连接的质谱。
图1。常规和MSFINEANALY分析定性分析工作流程的比较
然后，这些电离方法产生的质谱用它们的保留时间连接起来，这些连接起来的质谱被登记为单个组分。随后，EI质谱用于图书馆数据库搜索(1)，SI质谱用于测定分析物分子离子(2)。
随后，对于精确的质量分析，使用分子离子来近似任何可能的元素组合物，然后通过使用EI库搜索结果（3）来降低这些候选式。接下来，分子离子受同位素图案分析，以帮助进一步确定候选式（4）。
然后将每个候选公式作为EI片段离子的精确质量分析的搜索限制(5)。如果确定分子离子候选公式是错误的，EI片段离子将不会产生许多(如果有的话)组成公式。因此，表明分子离子分子式对该特定的分析物不是一个合适的候选人。这些结果将作为一个综合的定性分析报告(6)展示出来。
然而，通常用于GC-MS的传统定性分析工作流程显示在图表的左侧。该过程仅涉及获取EI数据，然后对每个分析物进行必要的数据库搜索。
图2。通过Py/GC/TOFMS获得乙酸乙烯树脂的TIC色谱图。
图3。由msFineAnalysis生成的综合定性分析报告。
图4。比较结果。剩下：常规GC-MS定性分析。正确的:综合定性分析。
结果和讨论
运作msFineAnalysis自动分析在GC / EI和GC / FI测量中确定的33个组分（图2），其使用它们的保留时间系统地连接。然后自动分析功能自动执行图1中的步骤以分析连接的数据，结果显示为颜色编码表，如图3所示。每种颜色表示化合物的确定的定罪水平：
绿色:唯一确定了一个候选分子式。
橙色：确定了多个候选分子式。
白色：确定没有显着的分子式候选物。
分类为橙色或白色的组件可以手动审查以确定独特的候选公式。在这种情况下，MSFIneanalysis自动分析功能能够明确识别超过90％的分子组合物，这是对传统定性分析方法的相当大改善，其中仅测定了观察组分的〜1/4独特的分子式（图4）。
此外，同步获得的EI片段离子公式导致了关于样品分子的额外结构信息，进一步证实了已鉴定的分子组成。
结论
msFineAnalysis定性分析方法统一了GC/EI和GC/FI的精度数据，产生了非常准确的定性结果。对于图书馆数据库中记录的成分(匹配因子得分:高)，这些结果与精确的质量分子式鉴定相互参照。
此外，该软件使其可行的近似未记录在库数据库中未记录的未识别组件（匹配因子评分：低）的分子公式。通常，该过程使得难以确定仅使用传统的分析方法时（图1的左侧图）。
因此，该综合分析方法可以从精确质量中确定分子配方和片段离子配方，而不考虑匹配因子得分水平，从而确定候选配方，从而为GC/MS定性分析提供了一种有效的工具。
本信息来源、审查和改编自JEOL USA，Inc.提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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