全世界最重要的资源和消耗最多的食物是饮用水。国际和国家法规和规范规范了饮用水的质量控制。
例如，美国环境保护署(EPA)发布的Method 200.8规定了ICP-MS测定水体和废弃物中微量元素的标准。1998年11月3日理事会指令98/83/EC规定了欧洲供人类消费的水的质量标准。
这些分析由外包实验室在外部进行，或由供水商或生产商在内部进行，以确保产品不含有毒污染物。为了协调测量程序，合同实验室提供的几乎所有分析都遵循规定和标准。
对于那些每天都需要高样本吞吐量的实验室来说，不仅所选技术的准确性、鲁棒性和精密度至关重要，而且分析速度也尤为重要。每个样品的成本越低，每小时可以分析的样品就越多。
为ICP质谱仪开发了快速采样系统，大大缩短了样品的吸收时间和每个样品的总分析时间1.．限制因素不再是样品的供给和冲洗时间，而是取决于待分析元素的数量的测量时间。
然而，减少数据采集时间将直接影响结果的精度，这是因为由于时间的限制，可能会减少平均。因此，评价高通量技术的关键参数是精度。
使用Analytik Jena的iCRC专利技术去除干扰，每小时测量82个饮用水样品，含有21个元素(+4个内部标准)。根据美国环保局200.8法规，即使在如此高的样品吞吐量下，也能获得高度精确的结果(平均RSD <2.2%)。
由于技术的稳稳性和PlasmaQuant无与伦比的灵敏度，在每小时60个样品的非常有竞争力的吞吐量下，显示了更高的精度，平均RSD为1.5%®MS.结合市场上最低的氩气消耗，这意味着每个样品的成本最低。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
银ydF4y2BaPlasmaQuant®女士采用Micro Mist (0.4 mL/min)雾化器，Fassel炬2.4 mm进样器，Scott双通道喷雾室进行分析。为了提高通量，将快速进样系统(oneFAST, ESI)与ASPQ3300自动进样器相结合。
PlasmaQuant具有自清洁前四极杆和专利反射技术®MS将离子光学元件和四极体的污染降至绝对最低，避免了不必要的维护和清洁步骤。有必要尽量减少每个样品的时间，以降低每个样品的成本。
样品分析周期可分为测量时间和非生产性步骤，如读取延迟、样品吸收或冲洗以及自动取样器移动（见图1）。
图1。在使用和不使用ESI oneFAST的情况下，比较采样、测量和冲洗过程中的不同步骤。
使用ESI oneFAST系统，这些非生产性步骤被最小化，显著提高了样品吞吐量1.．测量时间和样品吞吐量由所要求的精度定义，这是必须获得的。
仪器的所有功能和附件均由Aspect MS完全控制和监控®软件热身程序可以根据用户的要求自动执行所需的所有步骤，最大限度地减少仪器停机时间。
该软件能够自动优化所有离子光学、雾化器和等离子体参数，并指导用户通过技术开发过程。根据法规的要求，它包含了用于监测结果的内置质量控制。
超出规范的结果会触发预定义的操作，从而最小化用户操作。方面MS®软件提供直观的数据分析、导出和报告功能，以便在现代实验室环境和LIMS系统中实现最佳集成。
样品和试剂
- 使用Ag、Sb、Hg和Mo的多元素标准品校准Mix 2 (Analytik Jena)和单元素标准品(ICP级)，从原溶液中制备校准溶液。用于校准的浓度如表1所示。
- 标准品和样品含有1%的硝酸(超纯，默克)。
- 所有样品和标准品均采用高纯试剂制备。样品用去离子水(<0.055 mS, ELGA实验室)稀释2倍。
表1。校正用标准品的浓度。
| 元素 |
标准浓度[ppb] |
| 是 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
500 |
| 艾尔 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| v |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| Cr |
0．5 |
5. |
50 |
|
|
| 锰 |
0．5 |
5. |
50 |
|
|
| 有限公司 |
0．5 |
5. |
50 |
|
|
| 倪 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| 铜 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| 锌 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
500 |
| 像 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
500 |
| 硒 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
500 |
| 莫 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| 银 |
0．5 |
5. |
50 |
|
|
| Cd |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| 某人 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| 文学士 |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
500 |
| Hg |
0．5 |
5. |
50 |
|
|
| Tl |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| PB |
0．5 |
5. |
50 |
One hundred. |
|
| Th |
0．5 |
5. |
|
|
|
| U |
0．5 |
5. |
|
|
|
图2显示了21种分析物中的六条代表性校准曲线（Be、Al、Mn、Mo、Ba和Tl）。所有元素的相关系数均大于0.99996。
获得的非常高的相关系数、较低的RSD和回归曲线的个别标准的微小偏差显示了即使在高样本吞吐量下也具有极好的校准质量。
图2。代表校准曲线。
仪器设置和方法参数
为了在最短的分析时间内实现高精度和稳健性，提出了一种以氦为碰撞气体，利用动能判别(KED)有效去除干扰的稳健性方法。
内标(6Li, Y, Rh和Ir)通过t片在线添加到样品中，浓度为20ppb。采用的方法参数如表2所示。
表2。方法参数。
| 参数 |
规范 |
| 等离子气流量 |
9 L / min |
| 辅助气体流量 |
1.45升/分钟 |
| 雾化器气流 |
1.01升/分钟 |
| 喷雾室温度 |
3°C |
| 射频功率 |
1450瓦 |
| 采样深度 |
5.0毫米 |
| 保压时间 |
20ms (50ms代表Be, As, Se) |
| 扫描每一个复制 |
7(峰值跳动，1点/峰值) |
| 复制数量 |
6. |
| 泵速，油管 |
15 rpm，黑色/黑色PVC样品泵管;橙色/绿色PCV管内部标准 |
| 稳定延迟 |
19秒 |
| 示例加载时间 |
7 s |
| 红十字国际委员会气体流量 |
120毫升氦/分钟 |
| 探测器衰减 |
没有一个 |
精度
为验证该技术的准确性，测定了标准物质。欧洲杯足球竞彩浓度结果在规定值的91和103%范围内，并在美国EPA 200.8规定的±10%范围内。
此外，测量了两种实验室强化基质(LFM， +1 ppb和+10 ppb)，以验证该方法的准确性。样品的回收率为91 ~ 104%，回收率为70 ~ 130%。
必须注意的是，只有通过精确测量才能获得高样品浓度下小峰的良好回收率。EPA 200.8法规规定，由于这个原因，加标浓度取决于仪器的灵敏度，并且应等于样品中的浓度。
由于该方法具有卓越的灵敏度，因此仅在实际样品浓度的基础上添加10%就可以正确分析实验室强化基质样品PlasmaQuant®女士以及更高的精度。
表3。测定Jena自来水和认证标准物质的浓度。欧洲杯足球竞彩
| [ppb] |
Be9 |
Al27 |
V51 |
Cr52 |
Mn55 |
Co59 |
Ni60 |
Cu65 |
Zn66 |
As75 |
Se82 |
| 自来水 |
0．0 |
2．7 |
0．5 |
0．2 |
1．1 |
0．0 |
0．9 |
63.7 |
47.7 |
0．9 |
1．5 |
| NIST 1640 |
2．9 |
52.8 |
14．2 |
38.5 |
38.7 |
19．7 |
23.5 |
81.2 |
52.0 |
7.8 |
19．3 |
| NIST 1643 f |
13．1 |
131.9 |
35.9 |
17．5 |
34.9 |
24．1 |
54.6 |
19．8 |
70.2 |
54.0 |
11．7 |
| [ppb] |
Mo98 |
Ag107 |
Cd112 |
Sb121 |
Ba135 |
Hg202 |
Tl203 |
Pb207 |
Th232 |
U238 |
| 自来水 |
0．7 |
0．2 |
0．0 |
0．2 |
200 |
0．4 |
0．0 |
２．４ |
0．1 |
5．4 |
| NIST 1640 |
45.3 |
7.4 |
3．8 |
5．1 |
145.7 |
0．2 |
1．5 |
11．7 |
0．1 |
24．1 |
| NIST 1643 f |
118.9 |
1．0 |
５.８ |
56.7 |
503.2 |
0．3 |
6．5 |
17．1 |
0．1 |
0．0 |
精度
以相对标准偏差(RSD)作为评价测量精度的参数。平均RSD为1.5%。由于其固有的低电离效率，硒的结果不太精确，只有一个低计数率。
图3显示了经过认证的标准物质和实验室强化的基质的精密度和准确度。欧洲杯足球竞彩所有回收率均在90 ~ 110%，低浓度(LFM +1 ppb, NIST 1640a)的RSD <2%，高浓度(LFM +10 ppb, NIST 1643f)的RSD≈1%。
对于所有元素，RSD要求小于5%的10/ 100ppb调谐溶液标准(取决于灵敏度)，以验证仪器的稳定性。
图3。标准物质和实验室强化坯料的回收率和精密度。欧洲杯足球竞彩所有测量都在规定的范围内。+1 ppb的峰值浓度小于样品中Cu和Ba浓度的5%，被排除在外。
速度的分析
使用PlasmaQuant每小时可测量60个样品，精度非常高(平均RSD <1.5%)®MS，仅添加1 ppb即可精确测定LFMs。
到目前为止，这些结果超过了欧洲饮用水指令和美国EPA方法200.8的要求，满足了更严格的法规和更严格的要求。
然而，在许多应用中，分析的精密度、准确度和速度是至关重要的参数。较高的样本吞吐量显著降低了每个样本的成本。
如果对分析精度的要求不是主要目的，该光谱仪无与伦比的灵敏度使其能够进一步提高样品通量，达到每小时>80个样品，同时仍然提供具有竞争力的精度(平均RSD 2.2%)，如图4所示。
图4。在两种不同速度下测量的基质峰和认证标准物质的RSD。卓越的灵敏度允许以竞争性的精度每小时测欧洲杯足球竞彩量82个水样。
鲁棒性
为了评估仪器的稳定性和技术的稳健性，将回收率作为时间的函数进行评估。在整个质量范围内的分析中，实验室强化的基质认证标准物质和内标回收率的稳定性非常好。欧洲杯足球竞彩
的PlasmaQuant®MS非常适合需要长时间高样本吞吐量的常规应用（图5）。
图5。认证标准物质和LFM的回收率随时间的变化。在所有质量上测量了7小时的稳定和准确结果，证明了欧洲杯足球竞彩仪器和方法的稳健性。
结论
每个样品的成本直接与样品的吞吐量有关，并受到必须获得的精度的限制。无与伦比的灵敏度PlasmaQuant®女士由此产生的精度优势使其能够实现ICP-MS市场中最高的采样量。
远远超过了美国EPA 200.8法规的要求，性能保持了数小时，证明了该技术的坚固性。耶拿公司的质谱仪在ICP-MS市场上运行成本最低。与传统的ICP-MS相比，它只消耗50%的氩气。
最高样本吞吐量的组合导致每个样本的成本最低，运行成本最低，使PlasmaQuant®MS是必须定期测量许多样品的客户的理想解决方案。
参考资料及进一步阅读
- 样品介绍PlasmaQuant的附件®MS系列(Technote, Analytik Jena)
本信息来源、审查和改编自Analytik Jena US提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。