人类最基本的食物是清洁的饮用水，检验其纯度和健康的标准受到法律的严格规范。例如，在欧盟，欧洲饮用水指令1概述纯度标准、消毒和清洁技术、测量和采样间隔。
该指令包括供人类饮用的水，必须符合有关化学、微生物和附加指标参数的最低要求，这些参数以极限值给出。除了味道，电导率和颜色，TOC和氧化性也被强调。
TOC没有极限值，可氧化性(以高锰酸盐指数表示)限制在5.0 mg/L O2．由于可氧化性与总有机碳有关，注释4清楚地解释了可氧化性“如果分析了TOC参数，则不需要测量”。
对于TOC，规定在3mg /L水平下的测量不确定度≤30% (SD≤±0.9 mg/L)，必须执行溶解有机碳(DOC)和总有机碳标准规范EN 1484。
在测量饮用水中的TOC时，最大的挑战是，通常TOC只占样品总碳含量的一小部分，大约不到5%。
因此，en1484强烈建议，只有当预测TIC(总无机碳)值等于或小于样品的TOC值时，才应采用差异技术(TOC = TC - TIC)。
例子:
TC = 125 mg/l, TIC = 123 mg/l，考虑RSD为1%
SD (TC) =±1.25 mg/l, SD (TIC) =±1.23 mg/l，总误差为±2.48 mg/l
TOC (calc.) = 2 mg/l±2.48 mg/l (-0.48 - 4.48 mg/l)
因此，选择的方法是NPOC技术，即样品自动酸化，然后由分析仪的载气自动净化TIC。
多N / C®分析仪提供了TIC控制测量的选项，测量吹扫阶段后的总残余TIC。这可以很容易地利用酸强度和吹扫时间来优化方法。它还可以用来验证获得的NPOC结果的质量。
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样品和试剂
分析了不同来源的参考标准和不同水平的饮用水样品的无机碳含量。
样品制备
在分析之前，样本被保存在4摄氏度的冰箱中。将样品移入适当的自动进样器小瓶中进行测量。
校准
用1 mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液标定多N / C®分析仪NPOC。不同的注射体积从2到20毫升在多个N/C®采用紫外HS进行多点校准，以评估NPOC定量结果。
当使用5ml的进样量进行样品测量时，这转换为0.4 - 4mg /L的实际工作范围。相同的工作范围可在多个N/C实现®3100使用EasyCal功能，设置如下:变化的注射量100 - 1000µL, 2 mg/L的标准溶液，并运行样品的注射量为500µL。
图1所示。由多个N/C进行的EasyCal函数的NPOC校准和方法特性的例子®3100.
仪表
多N / C®UV HS和多种N/C®3100人被用来进行分析。焦点辐射NDIR探测器的特点是在两种型号的敏感CO2检测。配备AS vario(72个样本位置)自动导入样本。
方法参数
NPOC的测定采用自动酸化法将样品调整到pH <2，用载气吹扫去除TIC。吹扫阶段结束后，将初始样品加入TIC反应器中，通过TIC控制测量来测定残余TIC。
然后将额外的等量物放入主反应器中，在主反应器中，有机化合物通过UV/过硫酸盐湿式化学消化或在800摄氏度富氧环境下的催化高温燃烧完全氧化成二氧化碳。
成立有限公司2反应气体净化后，由载气移至检测器。在聚焦辐射NDIR探测器中采用非色散红外光谱法测定了总有机碳。利用表1所述的方法设置建立NPOC内容:
表1。方法设置。
| 参数 |
多N / C®紫外线HS |
多N / C®3100 |
| 测量参数 |
NPOC + TIC控制 |
NPOC + TIC控制 |
| 用于样品酸化的酸 |
2 M H2所以4 |
4 M盐酸 |
| 消化 |
紫外氧化185 nm和254 nm +过氧化物二硫酸盐 |
在800°C铂催化剂下高温消化 |
| 数量的重复 |
分钟。3,马克斯。4 |
分钟。3,马克斯。4 |
| 注射前用样品冲洗 |
3倍 |
3倍 |
| 样品清洗时间 |
600秒。 |
600秒。 |
| 注入量 |
5000µL |
500µL |
| 每次注射测量时间 |
3 - 5分钟 |
3 - 5分钟 |
结果与讨论
表2给出了NPOC测量值的平均值以及相对标准偏差。
检验标准作为样品型“AQA标准”执行，使用multiWin软件自动从AQA测量值中减去之前测量的154 AU/mL制备水TOC空白。
表2。结果。
| 样品标识 |
NPOC平均(毫克/升) |
相对标准偏差(%) |
TIC控制水平[µg/L] |
| tab water - Malmö |
2.46 |
0.32 |
0．12 |
| tab water - Oslo |
3.23 |
0.81 |
0.19 |
| tab water -赫尔辛基 |
2．14 |
0.60 |
0.09 |
| tab water -耶拿 |
0.85 |
0.95 |
0.07 |
| aqa std - 1,0 mg/L |
0.98 |
0．31 |
０．０４ |
图2。NPOC测量曲线“自来水-赫尔辛基”。
图3。TIC控制测量曲线“自来水-赫尔辛基”。
结论
本文概述的数据表明，使用优化的方法可以准确可靠地测量各种来源的自来水NPOC技术．为此，我们使用了multiWin软件中的TIC控制工具，并相应地调整了自动酸化所用的酸强度和吹扫次数。
结果显示RSD值非常低，这也表明每个样品的TIC控制读数处于适当的低水平(远低于NPOC读数的10%)。通过对多nc的分析和并联吹扫特性的应用®分析仪连同高通量自动取样器AS vario，长清洗时间不会导致长序列运行时。
在前一个样品的三次进样过程中TIC吹扫已经完成，并立即对下一个样品进行研究。multiWin Easy Cal工具将校准工作降低到最低限度。
该工具可以在不同体积的注入过程中，在稳定的校准水平上使用单一原液进行校准，校准值大于或等于1ppm。通过这种方法，饮用水的TOC范围可以从亚ppm到多ppm进行校准。
使用多N/C测定TOC®系统将是实验室中最舒适的参数，因为它提供了高水平的自动化以及高效的自检系统，为无麻烦和无人值守的系统操作。
专利的VITA流量管理系统完全补偿了由于样品蒸发而导致的系统内的流量波动，提供了高达一年的TOC校准稳定性，节省了样品运行期间的宝贵时间。
参考资料及进一步阅读
1）理事会指令98/83/EC(03.11.1998)，最新修订于2015年10月6日的委员会指令(EU) 2015/1787。
这些信息来源于美国耶拿分析公司提供的资料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。