柴油是不同碳氢化合物的混合物，是通过原油的分馏蒸馏产生的。其沸腾区间为150 ~ 390°C。柴油主要用作汽车燃料。在柴油中可以发现微量有机结合的氮、氯和硫，它们要么来自添加剂，要么来自天然来源。
这些化合物在燃料燃烧时产生环境污染物。由于这些污染物对环境和人类健康有害，它们的含量(S、CI、N)必须尽可能地加以限制。永久的质量控制是确保产品质量和符合法定极限值的关键。
compEAct N是一种分析系统，直接设计用于在广泛的浓度范围内高效、轻松地测量氮含量。
具有高灵敏度hiperss的组合®检测和无催化剂高温燃烧，它可以在浓度从15µg/l到10,000 mg/l不等的氮气中检测，所有这些都在同一个设备中。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
样品和试剂
- 一系列燃料样品
- 校准标准试剂盒氮(0-25 mg/l) (Analytik Jena, Art.-No.): 402 - 889.069)
- 异辛烷(C8H18), Suprasolv®气相色谱(Merck art .-不。: 1.15440.1000)
- 吡啶(C5H5N)， GR用于分析(默克art .-不。: 1.09728.0100)
样品制备
样品挥发性轻，粘度低，超痕量TN含量高。这消除了前处理阶段的需要和样品直接分析。
校准
在实际分析前，系统使用以异辛烷中吡啶(N)为基础的氮标准溶液进行校准，校准范围为0 ~ 2000µg/kg。图1和图2展示了性能参数和典型的校准曲线。
图1所示。校准范围1 -超痕量。
图2。hiperss探测器的宽范围校准曲线。
使用一系列浓缩的标准品进行校正。
仪表
使用具有hiperss CLD检测功能的compEAct N进行测量以确定含氮量．LS - 2液体进样器用于在完全自动化的情况下进行样品导入，以提供高的样品吞吐量。
测量是在垂直操作模式下进行的。样品直接注入石英玻璃燃烧管的蒸发区。使用LS 2高通量液体自动进样器进行全自动化操作。
在高达1050°C的温度下进行无催化剂的双相燃烧阶段。该过程的第一阶段是挥发性样品成分在惰性气体流中蒸发，然后产生的气体产品在富氧环境中燃烧。
形成的热解产物和较重的、不挥发的样品组分在第二阶段被定量地氧化在纯氧中。石英热解器调节燃烧过程，防止不完全燃烧，并确保均匀蒸发。这为高效和可重复的超痕量分析提供了最佳条件。
使用的自动保护系统提供最高的操作安全性(气溶胶和粒子捕集器)，并充分运输NOx一旦反应气体充分干燥，就会产生化学发光检测器。compEAct N的检出限低至15µg/l N。
方法参数
对于所有的分析，标准方法ASTM D4629是从ASTM方法模块使用的。燃烧过程的参数设置如表1所示。
表1。compEAct过程参数。
| 参数 |
规范 |
| 炉内温度 |
1050°C |
| 二次燃烧 |
60年代 |
| 氩流(第一阶段) |
150毫升/分钟 |
| O2主要流 |
200毫升/分钟 |
| O2流(第二阶段) |
150毫升/分钟 |
| 起草 |
2µL / s |
| 注射 |
0.5µL / s |
评价参数
采用标准方法设置。表2提供了参数设置的摘要。
表2。CLD检测参数。
| 参数 |
规范NS |
| Max。积分时间 |
300年代 |
| 开始(N) |
1 cts |
| 停止(N) |
1 cts |
结果与讨论
本研究分析的样品是燃料生产领域具有代表性的光谱。
表3中提供的结果是测试标准和样品的三次重复测量的平均值。所有标准品和样品的进样量均为40µl。图3-6显示了带有一个标准的样品选择的典型测量曲线。
表3。不同燃料中总氮的测定结果。
| 测量 |
TN |
SD |
| 柴油(汽车、DK) |
0.87 ppm |
±0.02 ppm |
| UL-Diesel (UL-DK) |
7.77 ppm |
±0.04 ppm |
| Bio Diesel(第二代B-t-L) |
0.22 ppm |
< 0.01 ppm |
| 柴油+ 7% |
2.53 ppm |
±0.04 ppm |
| 柴油(海洋轻油) |
28.7 ppm |
±0.71 ppm |
| 普通汽油(好) |
2.24 ppm |
±0.12 ppm |
| 轻汽油 |
0.14 ppm |
< 0.01 ppm |
| 喷气燃料的 |
9.17 ppm |
±0.04 ppm |
| 煤油 |
3.65 ppm |
< 0.01 ppm |
| TN标准(c = 0.07 ppm) |
0.07 ppm |
< 0.01 ppm |
| TN标准(c = 0.72 ppm) |
0.72 ppm |
±0.03 ppm |
| TN标准(c = 36ppm) |
36.2 ppm |
±0.09 ppm |
图3。“煤油”样品TN分析曲线。
图4。“轻汽油”样品TN分析曲线。
图5。“海洋柴油”样品TN分析曲线。
图6。TN分析曲线为标准“0.72 ppm N”。
在理想的工艺条件下，一个三重分析通常足以获得3% RSD以内的结果。样品处理时间显著减少，从而产生更高的样品吞吐量。
所获得的分析结果及其重现性证明了样品燃烧的高质量。分析系统的准确性能通过调查已知N含量的标准材料来验证(如表3所示)。欧洲杯足球竞彩
结论
compEAct N非常适合于分析各种燃料样品(如汽油、柴油、生物柴油和煤油)中广泛的氮含量。
以其小说HiPerSens®技术，当检测下限为15µg/l时，检测器的测量范围可达10,000 mg/l。有效的样品消化和快速的自动保护系统提供了优越的重现性，无论消化的特点和分析燃料(如FAME和颜色添加剂)的组成和TN浓度。
LS 2液体进样器很容易实现高的样品吞吐量。样品体积可减少10 - 20µl，以减少额外的分析时间。由于compEAct的敏感性，这足以在短时间内实现可靠的结果。通过添加适当的采样系统，分析系统可以扩展到液化石油气和气态燃料的分析。
这些信息来源于美国耶拿分析公司提供的资料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。