总硫的高效和准确识别是炼油厂质量和过程控制的基本阶段。最可靠的技术来识别这是通过样本燃烧，然后使用UV荧光来检测所以2创建。
无论硫含量如何，都可以用优异的结果研究大多数矩阵。干扰因子的存在，例如氮化合物，可导致一些基质给予过高的硫读数。不产生这种效果的交叉敏感性，因为它在相同波长范围内的荧光2．
受样本的氮含量，这可能导致过高的结果。TS结果上的0.6％-2％的TN含量。例如，在具有500ppm Tn的矩阵中，TS值将占据3-10ppm左右。
炼油产品中含有一系列添加剂，其中之一是十六烷改进剂。它们被用来增加燃料的可燃性(十六烷值)。
为此，证明包括氮的化合物是特别合适的，并且具有成本效益，例如2-乙基己烯酮，2-乙氧基乙基硝酸二硝酸二硝酸二硝基二硝酸二硝酸二硝酸酯，亚硝酸酯或硝酸淀粉。虽然这些物质产生对点火特性的积极影响，但它们也可以增加最终产品的氮含量。
这可能对硫的测定，这取决于十六烷改进剂的量。这是一项重大挑战，因为某些燃料已经具有靠近15ppm的最大限制的“实际”TS内容。10 ppm（ASTM D4814，D6751 // DIN EN 590，DIN EN 14214）。
如果在引入这些添加剂后检测硫的含量，结果可能超过允许的限度。这意味着燃料大于规定的阈值(例如ULSD, S15级)，不符合标准。在这些情况下，需要进行昂贵而冗长的“后处理”(例如与更纯净的燃料混合)。
但是，通过使用无干扰的工作检测方法可以简单地避免这些不必要的成本和努力。虽然传统的硫酸分析仪未能检测到含氮添加剂的存在，但专利的微等离子体优化（= MPO）技术解决了这一挑战。
无论测试矩阵的组成如何，都会获得精确的TS读数。这是通过将干扰组分转化为无与伦比的物种通过反应气流的直接电离来实现。
样品和试剂
样品制备
不需要额外的样品处理，因为所有提供的样品都是具有正常粘度的轻挥发性液体。
校准
基于异辛烷中的二苯甲酸乙烯的各种浓缩液体标准（0-100ppm）用于进行多EA 5100的校准。
仪表
的多EA 5100包括微等离子体优化器（MPO）和HiPersens UV荧光检测器，其分析从超痕量含量（5ppb）的独特宽测量范围，直至重量百分比（1wt％）。
当样品体积（1-100μL）基于预测的硫含量灵活地适应时，用户可以从高效分析时间和高精度的组合中受益。
首创的MPO技术消除了干扰氮化合物的风险。这提供了准确和正确的鉴别，即使是最微小的硫含量。采用双加热炉工艺对消化过程进行了优化。
为确保最佳精度，燃烧阶段完全定制到要分析的样本矩阵的特殊要求。通过在液体模式下通过多矩阵采样器MMS完全自动地进行样品定量给药。
将每个样品的体积为40μL，以燃烧管的蒸发区。在1050℃下在两种燃烧程序中在1050℃下进行样品的消化，过量氧气。
纯化并干燥的反应气体在包括所以2使用紫外荧光探测器进行测量，并包含MPO模块。MPO通过反应气体的直接电离将所有干扰化合物转化为无害的物质。
没有进一步的辅助气体（不，o2）或辅助材料（催化剂）是必要的欧洲杯足球竞彩。由于卓越的再现性，一式三份分析足以实现可靠的结果。
图1所示。硫磺测定校准曲线。
方法参数
从多EA 5100的方法库，方法ASTM D5453-V.受雇于所有分析。用沸点≤400℃和粘度≤10cst，含有较高的氮含量是合适的。表1显示了带双炉的立式燃烧过程的参数设置。
表格1。使用石英热解器的垂直模式下处理参数Multi EA 5100。
| 参数 |
规格 |
| 炉温 |
1050°C |
| 第二燃烧 |
60年代 |
| AR FLOW（第一阶段） |
100毫升/分钟 |
| O2主流 |
200毫升/分钟 |
| O2流(第二阶段) |
100毫升/分钟 |
| 制定 |
2μl/ s |
| 注入量 |
40μl. |
| 注射 |
0.5μl/ s |
评估参数
下表给出了所应用的标准方法设置。
表2。检测参数UVFD - 垂直模式。
| 参数 |
规格 |
| 最大限度。集成时间 |
240秒 |
| 开始 |
1.0 ppb. |
| 停止 |
1.1 ppb. |
| 稳定 |
7 |
结果和讨论
表3总结了TS测量的结果，而不使用MPO技术。在两种方法中研究样品以显示含N含添加剂的干扰影响。展示MPO技术的有效性。
还使用化学发光检测器（CLD）测量干扰氮的量。图2至6示出了相关的TS分析曲线。
表3。采用MPO技术和不采用MPO技术测定硫的结果。
| 样本 |
微等离子体的优化 |
TN干扰 |
| 不活跃 |
活跃的 |
| TS±RSD |
TS±RSD |
TN±RSD |
| 柴油1 |
185 ppb±3.41％ |
190 ppb±2.38％ |
373 PPB±2.93% |
| 柴油2 |
10.5 ppm±0.24％ |
9.8 ppm±1.18％ |
73 ppm±0.13％ |
| 添加剂解决方案 |
12.3 mg / l±1.88％ |
6.87 mg / l±1.99％ |
563 mg / L±0.16％ |
| 标准100 mg / l n |
1.03 mg / l±1.67％ |
µg/L±4.81% |
100 mg / l±0.56％ |
混合标准100 mg / l n
+ 1.00 mg / l s |
±0.85% |
±0.13% |
100 mg / l±0.33％ |
图2。TS用MPO确定“柴油1”。
图3。MPO对“柴油2”的TS测定。
图4。用MPO测定“添加剂溶液”。
使用和不使用MPO技术获得的结果对于样品（柴油燃料1）相同，其仅在超轨迹范围（例如自然起源）中仅包括氮气。
通过分析样品（柴油燃料2，添加溶液），可以清楚地观察MPO技术的优点，该样品（柴油燃料2，添加剂溶液）作为包含性能改善剂（例如十六烷改进剂）的结果。
两种检测技术之间可以观察到显著或不显著的变化，取决于氮素含量。在没有MPO的情况下，由于对一氧化氮的交叉敏感性，紫外荧光提供的测量值对于硫的测定来说过高。
利用MPO技术是唯一的方法来确定这些矩阵的正确和“实际”TS内容。结果表明，该方法的有效性得到了验证，该混合标准品在100 mg/L N的存在下，S含量为1 mg/L。
在分析不含MPO的传统紫外荧光时，由于存在100 mg/L的TN, TS结果是伪造的，并且过高(图5)。当使用MPO技术的UVF进行分析时(图6)，同样的样品提供了准确的硫含量。
图5。TS确定没有MPO的“混合标准”（a。）。
图6。TS测定与MPO的“混合标准”（b。）。
结论
的多EA 5100与微等离子体优化提供准确的结果时，确定痕量的硫存在高的氮。这是特别重要的质量控制柴油燃料和相应的矩阵，其中包括添加剂。
石油化学应用不是该技术可能有益的唯一领域。它可以用于所有有机固体（如脂肪和聚合物），液体（例如润滑油和液压油），以及当必须在较高浓度的氮气存在下测量时必须测量的硫含量时气体/ LPG。
定制配件模块可升级多EA 5100，用于液体、气体、固体和LPG样品基质中的碳(TC)、氯(TX)和氮(TN)的自动测量。
该信息的来源、审查和改编自美国耶拿分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。