炼油厂的燃料样品(如平台燃料、柴油等)是不同碳氢化合物的组合，它们是通过原油的分馏蒸馏产生的。它们的沸腾间隔主要在150到390°C范围内。它们通常用作可燃物或汽车燃料。
有机结合的氮、氯和硫的痕迹可以在其中发现，来自添加剂或自然来源。这些化合物在燃料燃烧时产生环境污染物。
由于这些污染物对环境和人类健康有害，它们的含量(CI、N、S)必须尽可能地保持在低水平。另一个负面因素是它们对催化剂的寿命和性能的影响，在许多工艺步骤中使用。
如果这些不需要的元素的数量过高，产品质量和催化剂的活性(中毒)会受到显著影响。永久的质量控制是验证产品质量和遵循法定极限值的关键。
多EA 5100直接设计用于在广泛的浓度范围内有效和简单的测量氮含量。它结合了有效的气体净化和干燥与高灵敏度的hiperss检测，以及无催化剂的高温燃烧，检测浓度范围为10µg/L至10,000 mg/L的氮，所有在同一个设备。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
样品和试剂
本研究分析了一系列炼油厂样品(平台、柴油、汽油等)。
- 吡啶(C5H5N)， GR用于分析(默克art .-不。: 1.09728.0100)。
- 扩展标准试剂盒校准和测试氮(0-25 mg/L) (Analytik Jena, Art.-No.): 402 - 889.076)。
- 异辛烷(C8H18), Suprasolv®气相色谱(Merck art .-不。: 1.15440.1000)
样品制备
样品挥发性轻，超痕量、中痕量TN含量高，粘度低，无需预处理。直接对样品进行分析。
校准
在测定前，用异辛烷中吡啶(N)为基础的氮标准溶液对体系进行校准。图1概述了带有性能参数的标准校准曲线。使用各种浓缩标准品进行校准检查(见表3)。
图1所示。TN校准，超痕量范围，曲线包括统计。
仪表
一个多EA 5100用于进行测量，与hiperss CLD检测一起用于氮的识别。配备液体的MMS多基质进样器用于自动化样品导入和保证高样品吞吐量。
选择垂直运行模式进行分析。样品直接注入石英玻璃燃烧管的蒸发区提供石英热解器。液体自动取样器使整个过程能够自动进行。
在高达1050°C的温度下进行无催化剂的双相燃烧过程。在该过程的第一阶段，惰性气体流用于蒸发样品的挥发性成分，然后产生的气体产品在富氧环境中燃烧。
在第二阶段，形成的热解产物和较重的、不挥发的样品组分在纯氧中被定量氧化。石英热解器防止不完全燃烧，模块燃烧过程，并提供均匀蒸发。
这确保了可重复分析的最佳条件，甚至在超痕量范围内TN的含量。高性能干燥器和多EA 5100的自动保护系统提供充分的干燥、操作安全性(气溶胶和粒子捕集器)，并将形成的氮氧化物全部转移到CLD。检测限可低至10µg/L N。
图2。多EA 5100与MMS采样器。
方法参数
从分析仪的方法库中，所有分析均采用ASTM D4629标准方法。燃烧过程的参数设置概述如下表。
表1。垂直模式下的工艺参数。
| 参数 |
规范 |
| 炉内温度 |
1050°C |
| 二次燃烧 |
60年代 |
| 氩流(第一阶段) |
100毫升/分钟 |
| O2主要流 |
200毫升/分钟 |
| O2流(第二阶段) |
100毫升/分钟 |
| 起草 |
2µL / s |
| 注射 |
0.5µL / s |
评价参数
采用标准方法设置。下表提供了参数设置的摘要。
表2。CLD检测参数。
| 参数 |
规范NS |
| Max。积分时间 |
240年代 |
| 开始 |
十亿分之1.9 |
| 停止 |
十亿分之2.0 |
| 稳定 |
7 |
结果与讨论
在本研究中检验的样品是来自炼化过程和质量控制学科的具有代表性的光谱。表3提供了测试标准和样本的三次重复分析的平均值。
所有标准品和样品的进样量均为40µL。图3-7显示了不同样品和一个标准的标准测量曲线。
表3。不同炼油厂样品和标准品中总氮的测定结果。
| 测量 |
TN |
SD |
| 游戏平台 |
0.03毫克/升 |
< 0.01 mg / L |
| C8 (HC) |
0.04毫克/升 |
< 0.01 mg / L |
| 萃余液 |
0.04毫克/升 |
< 0.01 mg / L |
| 气油 |
1.38毫克/升 |
< 0.01 mg / L |
| 柴油(DK) |
2.14毫克/升 |
< 0.01 mg / L |
| 汽油(好) |
5.17毫克/升 |
±0.05 mg / L |
| 喷气燃料的 |
6.48毫克/升 |
±0.04 mg / L |
| 燃料油(HEL) |
177毫克/升 |
±0.97 mg / L |
| TN标准品(c = 0.10 mg/L) |
0.10毫克/升 |
< 0.01 mg / L |
| TN标准品(c = 5.00 mg/L) |
5.03毫克/升 |
±0.02 mg / L |
| TN标准品(c = 50.0 mg/L) |
50.0毫克/升 |
±0.10 mg / L |
图3。“C8 (HC Mix)”分析曲线。
图4。“柴油(DK)”分析曲线。
图5。“加热油(HEL)”分析曲线。
图6。“TN标准品0.1 mg/L”分析曲线。
图7。“TN标准品50 mg/L”分析曲线。
由于理想的工艺条件，三次测量通常足以获得3% RSD范围内的结果。这显著影响了处理样品所需的时间，从而产生更高的样品吞吐量。
分析结果和重现性表明，样品燃烧的质量是高的。通过测量已知N含量的标准物质，验证了分析系统的准确性能(见表3)。欧洲杯足球竞彩
结论
的多EA 5100在各种炼油厂样品(如汽油、柴油、生物柴油和煤油)中广泛的氮含量测定中极为有效。
采用新型hiperss技术，该探测器的测量范围可达10,000 mg/L，检测下限为10µg/L的氮气。
优越的样品消解和反应气体处理(由自动保护系统支持)提供了高重现性，无论消解特性或分析基质的组成(如颜色添加剂、FAME等)和TN浓度。
MMS取样器，有112个位置的液体，可以很容易地获得高的样品吞吐量。对于低通量要求，可以使用自动进样器手动导入样品。Al-EA是一个可能的选择。
如果需要，可以添加一个合适的检测或采样系统，以扩展系统，以分析其他基质类型，如固体和气体，或测量额外的参数和元素(如氯，硫，TOC，碳，EOX, AOX)。
这些信息来源于美国耶拿分析公司提供的资料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。