炼油厂样品是由原油分馏蒸馏的方法产生的一系列烃（芳族，多环，脂族等）的组合。
它们的粘度、燃烧特性和沸腾间隔也同样不同。这使得验证所有类型矩阵的可重复分析结果变得复杂。
船式进气道水平模式的分析是唯一合适的技术，以减轻矩阵效应，如不完全燃烧或结果过低。与垂直模式相比，随着分析次数的增加，许多操作人员不喜欢水平模式，优化燃烧等。必须为每个矩阵数量和类型创建Boat程序。
测量质量常常是期望的样品吞吐量(分析速度)、测量值的分散和分析时间之间的折衷。除了氯和硫，氮是另一个需要测量的关键参数。
为了质量和过程控制，必须识别范围很广的TN含量。虽然TN的痕量是精炼过程的重点，它可能导致不良的副产品，并可能毒害催化剂，但原料分析和产品控制必须涵盖更广泛的浓度范围。欧洲杯足球竞彩
对于真空渣油、HC饲料和原油等基质，质量分数在wt%范围内的含量是普遍存在的，但高性能发动机润滑油和润滑油也是如此。多EA 5100直接设计用于在水平模式下复杂矩阵中广泛TN含量的高效和简单的测量。
将高效的气体净化和干燥与高灵敏度的HiPerSens CLD和无催化剂的高温燃烧相结合，可以在同一装置中直接测量浓度高达10,000 mg/L的氮气。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
样品和试剂
已经研究了各种炼油厂和相关样品（瓦斯油，润滑油，加热油）。
- 校准标准套件氮气(耶拿分析，不。: 402-889.075、402-889.162、402-889.165)。
- 异辛烷(C8H18) Suprasolv®，GR为气相色谱（Merck Art.-No.:1.15440.1000）。
- 吡啶(C5H5N)，优级分析(默克art .-否。: 1.09728.0100)。
样品制备
如果样品粘度小于10 CST，并且元素内容物在分析仪的操作范围内，则直接分析样品。
不符合这些要求的样品用O-二甲苯或异辛烷稀释，以将元素含量改变为操作范围。使用MMS液体采样器允许一致的样品供应。
校准
采用以异辛烷中吡啶(N)为基准的液体标定标准，在较宽的浓度范围内对分析系统进行了标定。
由于在测量前消除了干扰成分，并对燃烧过程进行了优化，因此不需要与矩阵相关的校准策略。用一系列浓缩标准品验证了该校正。
图1所示。TN上量程的校准示例，包括统计曲线。
仪表
一个多EA 5100进行测量，采用HiPerSens化学发光检测测定氮。
样品导入是完全自动化的，通过使用MMS多基质取样器和ABD(带冷却样品导入区域的自动船式驱动)一起提供的液体套件进行的。这提供了最佳的分析结果和高样品吞吐量，即使是复杂成分或更高粘度的样品。
水平操作模式用于运行分析。使用MMS的液体模式将样品直接注入位于ABD内部的石英样品船中。
样品喷射后，ABD将装入装载的船舶转移到燃烧管的热区中。在高达1050℃的温度下进行双相，无催化燃烧程序。
在该方法的第一阶段中，较重的样品组分的热解和挥发性组分的蒸发在惰性气体流中发生。然后将形成的气态产物燃烧在富氧的环境中。
在第二阶段，纯氧用于定量氧化较重的非挥发性样品组分以及形成的热解产物。火焰传感器技术确保样品矩阵的每个组分接收均匀的蒸发和定量燃烧。
这有效地防止了系统污染、不完全燃烧和低质量的分析结果(散射或结果过低)。对于任何类型的矩阵，甚至是未知矩阵，都可以产生与引入的量无关的理想条件。
特别推荐用于高元素内容物，未知样品，剧烈反应样品或异种材料（例如，例如，聚合物，残余物）的水平操作。欧洲杯足球竞彩它还适用于易于处理并且具有较低元素内容物的样品。
具有特色的自动保护系统提供最佳的操作安全，如气溶胶和粒子陷阱，并总转移形成的NOx在充分干燥反应气体后进入CLD。多EA 5100提供小于10μg/ L N的检测限。
图2。多EA 5100，ABD和MMS水平操作模式。
方法参数
对于所有的测量，都使用了分析仪方法库中批准的方法。适用于沸点在400°C以上或粘度增加的样品和液体的分析。
最佳分析结果可以在最快的时间内实现，而无需增加具有火焰传感器控制的水平模式的维护工作。
使用适当的溶剂(如二甲苯)进行适当的稀释，可以优化注射器的可注射性，对于注射器入口太粘稠的样品提供更高的处理速度，或者可以使用大口径针头。下表总结了燃烧过程的参数设置。
表1。工艺参数多EA 5100水平模式与火焰传感器技术。
| 参数 |
规范 |
| 炉温 |
1050°C |
| 冷却时间(船) |
240年代 |
| 二次燃烧 |
60年代 |
| AR FLOW（第一阶段） |
200毫升/分钟 |
| O2主流 |
200毫升/分钟 |
| O2流(第二阶段) |
200毫升/分钟 |
| 制定 |
2µL / s |
| 注入量 |
40µL |
| 注射 |
3µL / s |
评价参数
使用常规方法设置。下表汇总了参数设置。
表2。检测参数CLD。
| 参数 |
规范 |
| Max。积分时间 |
600年代 |
| 开始 |
十亿分之1.9 |
| 停止 |
十亿分之2.0 |
| 稳定 |
7 |
结果和讨论
分析样品是石化工业和炼油厂的最终产品和过程中间体。表3给出了测试标准和样品的三次重复分析的平均值。所有样品均采用40µL的注射量，分别用于检测标准及其稀释度。
表3。采用双炉法测定不同炼厂样品和标准品中总氮的结果。
| 测量 |
TN |
SD |
稀释 |
| 柴油 |
57.0 mg / l |
±0.52 mg / L |
- |
| 取暖油C |
257毫克/升 |
±1.51 mg / L |
- |
| 肝癌饲料 |
1.38克/千克 |
<0.01 mg / kg |
1 116 |
| 科克石油 |
1.40克/公斤 |
<0.01 mg / kg |
在122年1 |
| 真空油 |
5.37克/公斤 |
±0.05毫克/公斤 |
在100年1 |
| TN标准(c = 5.00 mg/L) |
5.00毫克/升 |
±0.10 mg / L. |
- |
| TN标准（C = 1,000 mg / L） |
999毫克/升 |
±0.92 mg / L. |
- |
一系列样品和标准标准的典型测量曲线示于图3至6中。
图3。“HCC饲料”(稀释)分析曲线。
图4。“柴油”分析曲线。
图5。“TN标准5mg /L”分析曲线。
图6。“TN标准1,000 mg / L”的分析曲线。
三倍的测定足以获得比3％RSD的结果。这显着影响处理样本所需的时间，这使得能够更高的样品吞吐量。分析的结果及其可重复性证明了消化过程的功效。
通过测定含氮量已知的标准物质，验证了分析系统的总体性能。欧洲杯足球竞彩这些结果如表3所示。
如果需要，可以通过降低具有更高浓度的样品矩阵的样品的量来获得额外的时间节省。可以使用相同的检测和处理参数。
结论
的多EA 5100与ABD组合使用，提供了一种高效且可靠的解决方案，用于精确测量广泛的氮含量，即使在具有挑战性的样本中。
火焰传感器技术可以确保在最有效的时间内获得任何基质的最佳结果，而不管它们的燃烧特性或氮含量。这可以简化日常工作，并有助于大幅提高样本吞吐量，同时减少维护和操作需求。
由于Hipersens技术，可以容易地获得高达10,000mg / L的测量范围，从检测限为低至30μg/ L氮。
有效的样品消解和快速的自动保护系统，以及一个高容量的膜干燥器，提供了卓越的重现性，不管消解特性和组成或要分析的样品基质的TN浓度。
MMS液体取样器112个位置使高样品吞吐量易于实现，也可以使用垂直和水平的样品引进方法。对于需要较低吞吐量的应用程序，一个可能的替代方案是使用船注(ABD)手动引入样本。
如果需要，分析系统可以升级分析进一步类型的基质，如固体和气体，或用于进一步的参数和元素(如氯，硫，TOC，碳，EOX, AOX)的测定，只需添加一个适当的检测或取样系统。
该信息的来源、审查和改编自美国耶拿分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。