这篇文章概述了一系列的应用方法，使用紫外荧光可靠和有效的分析不同范围的硫含量，降低了样品制备和校准的要求。
气态碳氢化合物是用于燃料、合成过程、辅助材料或化妆品和药品欧洲杯足球竞彩的能量载体的有益源材料。它们的组成和质量，尤其是含硫量，起着至关重要的作用。它们必须不含硫(c < 100 ppb)才能用作推进剂气体。
当用于高分子化合物(如聚乙烯)的合成时，同样的规则也适用，因为硫化合物可能产生不良的副产品、催化剂污染和更高的生产成本。
要可靠地检测这些矩阵中的硫痕量，需要安全、精确的计量技术、高灵敏度的检测器和定量燃烧。
当它们被用作可燃物或燃料(液化石油气、压缩天然气)时，适用不同的标准和要求。对于这种应用，必须遵守硫排放限值，并且为安全要求引入的含硫气味必须处于合适的水平。液化石油气分析需要高效检测高硫和超低硫含量，以确保最佳的产品质量和即时的工艺优化。
当作业者进行液化石油气分析时，会遇到两个主要的挑战。首先是样品的消化，如样品的引入和燃烧质量，其次是分析的评价，如结果的质量保证和校准策略。
由于压力范围广泛，控制和安全的给药和处理液化石油气进入分析系统是困难的。由于不完全燃烧、烟灰形成、爆炸或爆燃，样品容易早期蒸发，影响分析质量和操作安全。
当液化石油气扩大到可以更好地控制样品处理时，由于冷凝、吸附损失和其他因素，样品开始发生变化，这将显著影响分析的质量。
解决这些挑战的一种方法是，在安全、可控和小体积的逐步蒸发前，直接分析液化相中的液化石油气。适当部件的惰性涂层(例如SilcoNert)有助于检测最小的TS杂质，而不会伪造组件损失。
定量的样品转换并不总是产生准确的分析结果。这在很大程度上取决于正确和合适的校准技术。该系统通常通过在单点校准中使用单一认证标准或通过对一种标准材料进行费力且容易出错的稀释线进行校准。
当不需要考虑空白和必须测量高元素含量时，第一种技术可以提供准确的结果。对于痕量和超痕量范围的测量，当没有合适的校准气体可用时，该技术将提供虚假的结果，因为它们太低了。
在这种情况下，建议使用稀释线，但这需要熟练和专门的操作人员，因为它很容易出现错误(例如压力影响、交叉污染、吸附损失、更改空白等)。
应用不同的校准技术可以很容易地解决这些挑战。这些技术使实验室工作更加简单，并使获得可靠的结果成为可能，无论操作人员的经验和技能如何。
系统校准可以通过使用注入体积可变的校准气体，以及不同浓度和相同注入体积的液体标准的校准套件来实现。这是可以实现的，由于定量检测提供的多EA 5100。
SO检测2无论是由固体、气体或液体样品的燃烧产生，都是一样的。每日因子函数有助于验证各自校准的长期稳定性，从而提供最佳结果，而无需对系统进行长时间的重新校准。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
样品和试剂
- 液化石油气(丁烷/丙烷混合)
- 3.70 mg/L TS标准品(丙烷中二甲基硫化物)
样品制备
样品保存在液化石油气瓶中。样品的压力变化范围很广。液化石油气标准品和样品直接分析，无需样品前处理。
校准
分析系统事先进行校准，使用两种不同的技术来验证替代常用技术的校准策略的适用性。
图1a演示了使用不同注入体积的一种校准气体对系统进行校准。图1b演示了使用不同浓度的液体标准液(本例中为异辛烷中的二苯并噻吩)的校准技术。所收到的校准函数已经证明了两种技术的可比性。
图1 a。使用液化石油气标准进行校正。
图1 b。使用液体标准进行校正。
仪表
的多EA 5100，元素分析仪，在垂直操作模式下进行分析。根据ASTM D6667和D7551和DIN EN 17178的要求，在多EA 5100中添加了LPG 2.0高压LPG取样系统，用于直接添加高达34 bar的液化加压气体。
图2。液化石油气2.0模块。
LPG 2.0模块可灵活应用于各种压力下的液化气体自动计量。样品体积可由操作者在1-50 μ L(液相)范围内调节。在研究过程中，每次液化石油气测量都注入10µL的样品体积(液相)。
即使压降保持在最小值(例如取样)，液化石油气也会膨胀。这导致在高速下的样品分析不可重复，这可能导致分析系统的烟灰和强散射结果。
通常通过使用辅助气体来提高样品的压力以防止这种情况发生。由于LPG 2.0的冷却取样阀，这不再需要。在最低压力下分析液化气体(例如在2.1巴下分析丁二烯)具有很强的重现性。
在它们被转移到燃烧模块之前，样品通过一个加热的蒸发室，在那里所有成分(抑制剂等)被定量地转变成气态。这排除了内存影响和不准确的测量。
永久吹扫是一种有效的惰性气体冲洗，用于定量地将气体样品转移到燃烧系统中。在高达1050°C的温度下进行无催化剂的双相燃烧过程。
在该过程的初始阶段，挥发性样品组分在惰性气体流中蒸发。形成的气体产物然后在富氧环境中燃烧。该过程的第二阶段是形成的热解产物和较重的样品组分在纯氧中被定量氧化。
石英热解器调节燃烧过程，防止燃烧不完全，保证蒸发均匀。这为高效和可重复分析提供了理想的条件。
使用的自动保护系统确保了最佳的操作安全性，例如气溶胶和粒子捕集器，以及形成的SO的总转移2反应气体充分干燥后，进入紫外荧光检测器(UVFD)。
多EA 5100的检测限低至5 μg/L S，不需要长时间的富集过程(捕集和释放)。
为了确保系统的性能，在24小时内对典型LPG进行了10次5倍的测量。单次分析的偏差小于2%。由于这种优良的重现性，重复分析可以减少到最低限度。
表1。液化石油气分析的重复性试验。
| 测量 |
1 |
2 |
3. |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
| c年代在mg / L |
3.78 |
3．60 |
3.69 |
3.71 |
3.68 |
3.69 |
3.61 |
3.66 |
3.69 |
3.56 |
| 平均值 |
3.67毫克/升 |
| SD |
0.06毫克/升 |
| 标准偏差 |
1.77% |
方法参数
使用方法库中保存的垂直操作标准方法设置。表2给出了燃烧过程的参数设置摘要。在石英燃烧管的内胎管内安装了一个石英毛塞。
表2。工艺参数。
| 参数 |
液体校准规范 |
液化石油气分析和校准规范 |
| 炉内温度 |
1050°C |
1050°C |
| 二次燃烧 |
60年代 |
60年代 |
| 氩流(第一阶段) |
150毫升/分钟 |
100毫升/分钟 |
| O2主要流 |
200毫升/分钟 |
200毫升/分钟 |
| O2流(第二阶段) |
150毫升/分钟 |
100毫升/分钟 |
| 起草 |
2µL / s |
自动由LPG 2.0 |
| 注射 |
0.5µL / s |
自动由LPG 2.0 |
评价参数
使用方法库中的标准方法设置。表3提供了这些参数的摘要。
表3。检测参数。
| 参数 |
规范的年代 |
| Max。积分时间 |
240年代 |
| 开始 |
十亿分之1.0 |
| 阈值 |
十亿分之1.1 |
| 稳定 |
7 |
结果与讨论
表1、4和5总结了一种标准材料和两种不同LPG样品的分析结果。它们要么是三次重复分析(表4和5)，要么是五次平均分析(表1)。由于基质优化燃烧，三次测量足以获得3% RSD以内的结果。
样品处理时间显著缩短，提供了更高的样品吞吐量。分析结果及其重现性证明了消化过程的高质量。
分析系统的准确性能和应用的不同校准技术的适用性(适用于液体校准)是通过调查已知浓度的TS标准物质(如表4所示)来验证的。
表4。不同校准策略的比较。
| 样本 |
c年代(mg / L)液化石油气校准 |
c年代(mg / L)液体校准 |
3.70 mg/L TS标准
(丙烷中的二甲基硫化物) |
3.73±0.03 mg/L |
3.73±0.03 mg/L |
| 液化石油气(丁烷/丙烷混合) |
579.59±5.10µg/L |
571.62±5.55 g/L |
液化气体(2)和(3)的体积分别为20µL，考虑到样品(1)的高纯度，将体积增加到50µL以达到最优结果。
样品的体积可以灵活地适应预测的硫含量，以优化分析过程，以最快的时间获得最佳结果。
由于计量技术的高精度，可以在最少的重复测量后研究下一个样品，这产生了高的样品吞吐量。
表5所示。被检气体及液化气样品的硫含量。
| 样本 |
c年代(毫克/升) |
SD(毫克/升) |
| Butadien (1) |
0．02 |
< 0.01 |
| 6.56 mg/L S丁烷(2) |
6.56 |
0．11 |
| 3.70 mg/L S in丙烷(3) |
3.73 |
0.03 |
典型的TS分析曲线如图3所示。测量时间取决于计量体积和硫含量，在150 - 420秒之间。
图3。丙烷(LPG)的TS分析曲线。
结论
通过应用液体校准，可以在一个有效的时间框架内获得高质量的分析结果。与传统的校准技术(液化石油气稀释线或一点液化石油气)相比，这还涉及到最小的成本和工作量。
使用这两种策略都取得了相同的结果。液体校准的使用是优越的，特别是在痕量和超痕量分析，因为它提供了一个合适的空白校正，和值得信赖的液体标准，浓度低至ppb水平。
有了分析系统多EA 5100液化石油气2.0时，无论压力和基质特性如何，液化气体都可以在最快的时间内进行研究，不需要样品预处理。
智能安全功能，如自检系统和高精度计量技术集成在系统中，保证了样品的全部消化和高质量的结果。
进一步的功能，例如用于预防性护理的清洗工具和集成的过滤系统，大大降低了维护要求。优越的安全标准和易于操作的硬件允许该设备用于分析中心和轮班操作与最高可能的样品吞吐量。
由于新型hiperss技术，在低至5 μg/L的检测限下，可以轻松达到高达10000 mg/L的测量范围。有效的样品消化和快速的自动保护系统，包括一个高容量的膜干燥机，提供卓越的重现性。
这些信息来源于美国耶拿分析公司提供的资料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问德国耶拿分析仪器公司。