在食品工业中使用核磁共振标记

在本文中，Azom与凯特·Kemsley谈判，核心科学资源团队负责人，关于他们的研究，以及他们如何使用NMR在食品行业中标记欧洲杯线上买球。

你能告诉我们牛津仪器和Quadram研究所是如何合作的吗?

Quadram研究所使用高分辨率、高场核磁共振技术已经有一段时间了。2012年，该研究所开始对台式技术感兴趣。这项工作仍在进行中，感谢英国技术战略委员会的支持，开始与牛津仪器这也仍在进行中。

为什么Quadram关于植物油成分的工作是必不可少的?

在研究植物油时，我们的主要目标是确定台式核磁共振是否能够提供标记所需的信息。

目前已有用于此目的的标准参考方法，如GC-FID(气相色谱-火焰离子化检测器)，但我们的目标是开发一种更快速的方法，提供最小的消耗成本，没有样品制备要求。

我们直接从瓶中获取干净的油，将它们放入核磁共振管中进行分析。这种方法意味着我们的测试从开始到结束，每个样本只需要5分钟。

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台式核磁共振能告诉我们关于植物油的什么?

我们在分析植物油分子的不同部位分析了Benchtop NMR。检查来自分子的烯烯烃和泻药区域的NMR信号提供有关油的不饱和度的宝贵信息。

来自甘油酯区域的信号有助于测量的量化，因为这些信号在样品之间通常是恒定的。一旦获得了油的脂肪酸分布，就可以将其用于广泛的应用。

你能告诉我们关于你开发一种筛选方法来确定摩洛哥坚果油的真实性的工作吗?

开发一种筛选方法需要供应来源有保证的摩洛哥坚果油。石油是通过我们在联合国粮食及农业组织的现有联系提供的;一个对农业食品认证的可负担得起的筛选方法特别感兴趣的组织。

收集的样本包括数百种真正的摩洛哥坚果油，以及一些潜在的掺杂物。

在加工之前，我们的团队从所有的油中获得了质子核磁共振谱。由于摩洛哥坚果油是一种天然产品，预计光谱之间有一定程度的变化，但我们的结果发现，不同脂肪酸比例的文献值是一致的。

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我们必须排除一些在储存时已经氧化的样品。一旦这些数据被删除，我们对剩余的数据进行统计处理，以便在组周围放置一个置信区域。我们预计在这个地区可以找到95%的正宗摩洛哥坚果油。

置信区间使我们能够直接检测含有其他油的混合物，浓度可降至约20%，这对于快速筛选工具来说是一个有用的百分比。

然而，如果污染油的脂肪酸分布与摩洛哥坚果油的脂肪酸分布高度相似，这种方法就不够灵敏。

为了解决这个问题，我们使用了来自整个频谱的信息，而不仅仅是来自少量的峰积分。我们使用单类建模来解决这个问题，也称为离群值或异常检测。同样，我们定义了一个边界来拒绝或接受类中的项目，但是这种方法使用了整个范围，边界在数学上更加复杂。

你也使用咖啡。为什么咖啡在食品行业中的另一个关键产品应该认证？

咖啡供应链非常长。只有在热带国家种植咖啡，但咖啡正在全球处理和消费。大量的阿拉比卡咖啡群体易受欺诈群体，因为一旦豆类烤并研磨，就实际上是不可能通过视觉检查检测差异。分析测试在这些情况下是必不可少的，我们的目标是看到Benchtop NMR可以提供解决这个问题的解决方案。

当从地面烘焙咖啡获得亲脂相的质子NMR光谱时，该光谱将包括来自初级代谢物，次要化合物和由焙烧过程产生的碎片产物的许多信号。在60 MHz，可以看到大量这些峰值重叠，这意味着只能挑出更突出的化合物。

然而，相比之下，咖啡因具有许多清晰、容易识别的信号。最关键的是，可以发现一个小的孤立峰，它来自一个名为16-O-methylcafestol (16-OMC)的化合物。这一点特别有趣，因为这种化合物似乎存在于罗布斯塔咖啡的提取物中，而不是阿拉比卡咖啡。

这一发现可能导致一种快速、简单和负担得起的真实性测试。

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你能告诉我们如何使用核磁共振来识别精神药物吗?

这个项目大约开始于两年前。他们找到我们，要求我们开发一种台式核磁共振测试，它可以帮助快速识别新型精神活性药物，通常被称为合法的兴奋剂或设计药物。

此工作已扩大以探索小分子药物，以及其他受控物质。该项目是与曼彻斯特大都会大学合作开展的，因为该大学拥有一个很少有英国许可证的许可证，允许它合成和储存这些物质。

我在这个项目中的角色主要围绕自动数据分析。这方面的挑战，特别是在处理缴获的药物样品时，可能与活性成分浓度未知、不受控制的储存样品的降解以及与一系列其他物质混合的样品有关。

值得庆幸的是，现在存在一种高度精确的程序，便于对完全未知的样品进行鉴定。该样品可以由单一化合物组成，也可以是与其他活性物质或赋形剂的混合物。

该方法利用模式匹配和参考复合数据库。该方法以众多最近邻的识别为中心，在需要的地方使用额外的操作来处理混合物。目前这种方法正在申请专利。

该过程获取未知样本的光谱，并对其进行预处理，只提取感兴趣的特定区域。例如，如果需要的话，我们可以排除溶剂中的峰。

该过程中的下一阶段涉及将样品光谱与已知化合物的数据库的比较。该数据库包括药品和受控物质，以及各种赋形剂。检查几百参考光谱，最接近的匹配是相似之处排名。

如果没有找到接近的匹配，这可能表明样品是混合物。在这种情况下，最接近的单一化合物匹配的组合将通过光谱相加来合成进一步的混合光谱集合。在该过程的最后一步，将样品光谱与这些混合物进行比较，从而确定最佳匹配。

我们的工作最近发表在开放式纸上。在研究期间，我们总共观察了400多个缉获的样本。这项研究允许我们确认使用Benchtop NMR与模式识别有可能是在缉获的探索街毒品的快速筛选中成为一个高效的工具。在本研究中，特别是我们能够准确地识别所检查的99％的样品中的受控物质。

关于凯特·肯姆斯利教授

Kate Kemsley教授是基于英国诺伦奇的四议院学院核心科学资源团队的负责人。欧洲杯线上买球她的小组有助于为研究所的工作提供大量的技术，例如NMR，显微镜，质谱和流式细胞术。