相信定量EDS数据

扫描电子显微镜(SEM)与能量分散X射线检测器(EDS)结合使用,用于提供有关样品的化学成分的信息。

SEM-eds.方法可以对样品中的元素,它们的空间分布和相对浓度的体积提供非常小(微米和一些情况纳米级)的相对浓度的洞察。

EDS通常被归类为半定量元素分析方法。joel的常见问题是通过SEM-EDS实现的定量结果可以提供的可靠性水平。这是一个非常广泛的问题,因为可靠性受到一系列因素的影响,例如样品形态和矩阵,以及仪器因素。

图片信用:JEOL USA,Inc。

这导致一个人询问可以检测到什么,以及多少。目前的系统可以识别来自的元素到U.检测限通常被认为是较高原子数元素的≥0.1%(1000ppm),≥1%的较低原子数元素(f待)。

通常被称为“标准”定量EDS的技术是用于定量EDS研究的最广泛的方法之一。利用这种技术,用户采用峰值强度而不是物理标准的比率来识别所发现元素的相对存在。

背景技术在峰强度中校正了峰值效应,然后根据所识别的元件将结果标准化为100%。分析结果中的错误可以通过这种归一化隐藏。

但是,如果满足所有要求,主要组件可以预期大约±2%至±5%的相对。对于粗糙表面或粒子,该误差可能显着更高。欧洲杯猜球平台在进行EDS定量分析时,应考虑许多标准。

无论定量技术是否使用物理标准,或者是“标准”,如何使用这种方法进行多种假设。样品必须首先是平坦的并抛光。与光束相互作用体积相比,它应该另外是均匀的并且无限厚。

如果样品与光束相互作用体积不相似,则结果可能因附近元件的影响而异(图1)。

梁散射体积内的均匀样品。 B: Heterogeneous sample, a particle within the scattering volume will contribute to EDS quantitative results.

图1。A:梁散射体积内的均匀样品。B:异质样品,散射体积内的颗粒将有助于EDS定量结果。图片信用:JEOL USA,Inc。

在其他情况下,目标可以是量化和识别夹杂物或颗粒。欧洲杯猜球平台如果散射体积大于颗粒本身,则可以通过将光束定位在颗粒上来产生周围基质的贡献。

对于非统一材料来获得许多不同区域的光谱是最佳做法,并且平均结果。欧洲杯足球竞彩仅获取IDS检测器视线内的X射线。如果样品具有强大的地形,则可以完全阻塞X射线并且无法到达探测器。

在其他情况下,样品矩阵可以吸收比较高能量X射线的低能量X射线,这可以在定量结果中产生误差。在处理地形样本时,考虑样品的位置与EDS检测器的位置相比至关重要。感兴趣的区域通常可以定位,使其具有直接视线到探测器(图2)。

通过样品形貌阻止X射线阻止达到检测器。 B: Rotating the stage presents the region of interest in sight of the EDS detector allowing the X-rays to be detected.

图2。A:通过样品形貌阻止X射线阻止达到检测器。B:旋转阶段呈现对EDS检测器的感兴趣区域,允许检测X射线。图片信用:JEOL USA,Inc。

从EDS检测器位置2取出纸上的墨水的C X射线强度图的示例。墨水在纸张表面上升高,结果是通过样本的形貌阻止C X射线从到达探测器的情况下阻止C X射线。

图3。从EDS检测器位置2取出纸上的墨水的C X射线强度图的示例。墨水在纸张表面上升高,结果是通过样本的形貌阻止C X射线从到达探测器的情况下阻止C X射线。图片信用:JEOL USA,Inc。

最后,加速电压必须足够高,以便有效激励样品中发现的元素的X射线线。还应该有足够的探针电流来产生统计学意义的X射线计数。

与能量的能量相比,选择加速电压为1.5至2倍的能量相比X射线线兴趣是最典型的方法。建议为未知样品建议15kV至20kV。如果不遵循任何这些条件,则可以产生定量分析结果中的误差。

示例:EDS无标尺定量结果 - 金合金

图4。示例:EDS标准定量结果 - 金合金。图片信用:JEOL USA,Inc。

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